硬脂酸镁标准操作规程.pdfVIP

` 硬脂酸镁操作规程 起 草 人 日 期 20 年 月 日 审 核 人 日 期 20 年 月 日 批 准 人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 1. 目的 建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规硬脂酸镁检验操作 2. 围 适用于硬脂酸镁的检验 3. 依据： 中国药典 2010 版二部 4. 职责 4.1 起草： QC 审核： QA 批准人：质量负责人 4.2 QC 实施本规程 4.3 QA 监督本规程的实施 5. 容 5.1 性状 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚 中不溶。 5.2 鉴别 5.2.1 仪器及试液 一般实验仪器和高效液相色谱仪 稀硝酸：取硝酸 105ml ，加水稀释至 1000ml ，即得。 氨试液：取浓氨溶液 400ml ，加水使成 1000ml ，即得。 氯化铵试液：取氯化铵 10.5g，加水使溶解成 100ml ，即得。 磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶 12g，加水使溶解成 100ml ，即得。 氢氧化钠试液取氢氧化钠 4.3g ，加水使溶解成 100ml ，即得。 碘试液：取用碘滴定液 0.05mol/L ，取碘 13. 0g ，加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 Word 文档 ` 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品约 5.0g ，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚 50ml 、稀硝酸 20ml 与水 20ml ， 加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中， 用水提取乙醚层 2 次，每次 4ml ，合并水层， 用无过氧化物乙醚 15ml 清洗水层， 将水层移至 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 5.2.2.1.1 取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化铵试液，即生成白色沉淀；再加磷酸氢二 钠试液 1 滴，振摇，即生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液，不溶解。 5.2.2.1.2 取上述溶液， 加氢氧化钠试液， 即生成白色沉淀；沉淀分成两份， 一份加过量的氢 氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 5.2.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时 间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 5.3 检查： 5.3.1 酸碱度 5.3.1.1 仪器及试液 一般实验仪器 溴廨香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解，再 加水稀释至 200ml ，即得。 0.1mol/L 盐酸滴定液：取盐酸 9ml ，加水适量使成 1000ml，摇匀。 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液： 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml ，加新沸过的冷水使成 1000ml ， 摇匀。 5.3.1.2 分析步骤 取本品 1.0g，加新沸过的冷水 20