SOP-QC-INS-319 6-APA车间结晶液检验标准操作规程.docVIP

国药集团大同威奇达中抗制药有限公司 标 准 操 作 规 程 Standard Operating Procedure 编码 No SOP-QC-INS-319 版本号 Version 00 6-APA车间结晶液检验标准操作规程 页码 Page 4 6-APA车间结晶液检验标准操作规程 部门 签字/日期 Department Signature/Date 起草人： 　6-APA车间 Prepared by 审核人： 6-APA车间 Reviewed by 审核人： 质量部 Reviewed by 审核人： N/A N/A Reviewed by 审核人： N/A N/A Reviewed by 审核人： N/A N/A Reviewed by 批准人： 质量负责人 Approved by 颁发部门 Issued by 质量部 执行日期 Effective Date 替换文件 Replaced For N/A 复审日期 Review Date 分发部门 Distributed to 质量部　6-APA车间 1. 目的 建立结晶液检验的标准操作规程，以便于正确检测结晶液中各项指标。 2. 适用范围 适用于检验结晶液的所有项目。 3. 定义和术语 N/A 4. 责任 4.1 车间中间体的化验人员对本程序的实施负责。 4.2 质量部经理及车间化验室负责人负责监督本文件的执行。 5． EHS要求 N/A 6． 程序 6.1 结晶液中6-APA含量：（高效液相色谱法，本法适用于结晶液中6-APA组分的检测） 6.1 6.1 天平：万分之一天平 高效液相色谱仪：Agilent 1100 色谱柱：Hypersil BDS C18 150mm 流速：1ml/min 柱温：无 波长：220nm 走样时间：8分钟 6.1.1 PH7.0磷酸盐缓冲液：准确称取2.5g Na2HPO4和1. 35g KH2PO4于1000ml烧杯中，加水1000ml溶解。用NaOH溶液（5gNaOH→100mlH2O）调PH至7.0。 6.1.1.3 对照品溶液的制备：取20mg 6-APA标准品，置100 6.1. 精密量取结晶液样品溶液0.5ml 样品溶液，置100ml容量瓶中，加缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，待用。 6.1.2 6.1 根据所记录的峰面积依据公式 求出样品中的6-APA的含量。 ：为样品峰面积； ：为对照品称样量； ：为对照品含量； ：为对照品峰面积； ：为样品取用体积； ：为样品稀释倍数； 6.2 PH：（PH酸度计） 6.2.1 操作：取样品少许至50ml小烧杯中，取下已校正好的PH计电极，用纯化水冲洗电极并用滤纸吸干，放入小烧杯中，点击PH计的“读数”按键，PH计的显示屏上会出现PH值的不断变化，PH值的小数点在不停的闪动，待到PH值的小数点不在闪动，并且在PH计显示屏左上角出现了“” 6.2.2 保护：用 6.3 对照品情况参见 SOP-Q