angilent 7700e ICP-MS操作规程 维护程序 期间核查程序.docVIP

聊城市药品检验所 文件编号：ZY-Y·Z-26 标准操作规程 第1版 Angilent 7700e ICP-MS 生效日期：2012年10月26日 一、 开机： 1、开PC 显示器、打印机。 2、开PC 主机。 3、开ICP-MS 7700e电源开关（仪器背后总电源、真空泵电源及前面板左下角的电源开关）。 4、待仪器前面板右上状态指示灯红色熄灭后，双击桌面的“ICP-MS Top”图标，进入MassHunter，选择仪器控制 ，进入软件，选择硬件。 5、单击主机图标，在显示的子菜单中单击［真空打开］。确认窗口弹出后单击［确定］。 真空泵开始工作（抽4小时以上）。 6、点击[视图]，在菜单中选择[仪器状态]，并点击[仪表]选择所需监测的仪表（最多可选5个） 当四级杆真空度小于5×10-4Pa仪器进入待机模式，在［ICP-MS??MassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［待机］。 7、点击碰撞/反应池图标，选择[维护]，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫10～20min即可；如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。 8、开氩气（0.7Mpa），循环水、排风。清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW (去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW 中。 9、点击雾化室图标，在菜单中选择[维护]?如下图设置氩气吹扫流量，点击[输入]，吹扫5～10分钟后，点击[关闭]?。（7700e无补偿气，一般设置15、1、1L/min） 10、从左侧任务栏中点击启动图标 ，按照下图设置，并将样品管放入1ppb调谐液中。 EM、分辨率/质量轴不用每次都做调谐。设置蠕动泵，进样冲洗0min 11、设定完成后点击在弹出窗口点击［是］进入分析模式，运行启动任务，自动开始硬件设置（约40分钟）。如果单击 [否]，则等离子体点火进入分析模式，不执行任何任务。 12、仪器进入分析状态后在［ICP‐?MS??MassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［分析］。 注：若仪器处于[待机]状态，开机跳过2～6 步。 二、确认仪器状态 1、点击队列图标 ，查看仪器当前启动任务的执行状态，整个过程大约需要40分钟（仪器预热，硬件优化等，仪器自动完成）。启动任务完成后出现如下图所示画面。 2、点击【启动】，进入启动界面，点击图标 转至性能报告?。 三、建立批处理? 1、点击左侧批处理图标，进入批处理界面，点击新建批处理图标， 2、选择[预设方法]，输入批处理文件名，然后点击创建图标。 3、根据需要在[选择预设方法]中选择方法，由于RoHS是单He模式选中合适方法，点击[确定]。 4、点击[调谐]，选择所需的调谐模式，一般选择[常规]模式，删除HeMe、NoGas模式。 5、单击[采集方法]后点击[采集参数]，再点击选择元素图标 ，清除已存在的元素。 6、选择所需测试的元素及内标元素，删除，设置每个元素的积分时间，通常0.3秒（As 和Hg时间要选长一点大约为1秒）；采集模式选择质谱图，峰型选择3个点，重复次数选3次 7、点击[蠕动泵/ISIS]，设置蠕动泵参数，后运行时间设为0，去掉预冲洗。 8、点击[数据分析方法]，在[基本信息]中勾选全定量分析 9、点击[待测元素]，并从[数据分析方法任务]中点击图标，从采集方法调用列表，并指定内标元素 10、点击[全定量]，根据质量数选择内标，选择浓度单位，及标样的浓度（级别）。 （Hg单独级别）（选择与待测元素质量数相近的元素作为内标元素） 11、点击[样品列表]，选择样品类型，样品名称，文件名称，级别，及稀释 12、右键点击列表中任何位置，选择[设置批处理采集]，按下图勾选 13、点击图标，无误后，点击保存批处理后，点击[添加到队列] 14、如需在样品列表中添加样品，点击图标，启动编辑模式 15、点击左侧[队列]，可监测采集的进度，并可以选择 16、队列中任务完成后，进入数据分析界面，检查标线及数据，点击报告中的[生成] 17、如下图设置报告，点击[确认]生成样品报告? 三、关机 1、样品采集完成后，先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用去离子水冲洗系统5Min 。 2、点击等离子体熄火图标，仪器由[分析]向[待机] 转换。等到仪器进入[待机]状态，才可关闭通风，循环水及氩气开关 3、转换为[待机]状态后，如需彻底关机，在[硬件]画面 点击[主机]图标，选择[真空关闭]进行放真空程序，仪器由[待机]向[关闭]转换。 4、等待仪器转换为[关闭]状态（约5-10分钟）。 5、松开蠕动泵管。 6、退出工作站，关PC、显示器、打印机。 7、关7700e ICP-MS 左下角电源及仪器背面总电源。 点火之