三黄片增加薄膜衣规格生产工艺的研究资料及文献资料,辅料来源及质量标准.pdfVIP

· 药品补充申请— 5 申报资料 5-3 变更药品规格（增加薄膜衣片） 生产工艺的研究资料及 文献资料，辅料来源及质量标准 xxxx 制药 20xx 年 12 月 Word 资料 生产工艺的研究资料及文献资料，辅料来源及质量标准 1、生产工艺的研究资料 根据长期生产三黄片（糖衣片）的实际经验，原糖衣片生产工艺稳定，质量可 控，能够保证工业化生产。三黄片（薄膜衣片）素片的生产工艺拟采用糖衣片的生 产工艺，仅将压片用冲头由原来的深凹改为浅凹。经过小试，中试，该处方及工艺 规程稳定，能保证三黄片（薄膜衣）成品质量，可用于工业化生产中。 1.1 、《中国药典》20xx 年版一部中规定的三黄片的处方与制法 三黄片 Sanhuang Pian 【处方】 大黄 300g 盐酸小檗碱 5g 黄芩浸膏 21g 制成 1000 片 【制法】 以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次 1.5 小时，第 二次 1 小时，第三次 40 分钟，合并煎液，滤过，滤液加盐酸调节 PH值至 1～2，静 置 1 小时，取沉淀，用水洗涤使 PH值至 5～7，烘干，粉碎成细粉，测定含量，备 用。取大黄 150g，粉碎成细粉，过筛；剩余大黄粉碎成粗粉，加 30%乙醇回流提取 3 次，滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩成稠膏，加入大黄细粉、盐酸小檗碱 细粉、黄芩浸膏细粉及辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，加入适量硬脂酸镁，混 匀，压制成 1000 片，包薄膜衣，即得。 1.2 、三黄片（糖衣片）的生产工艺 1.2.1 、药材的分拣去杂质 处方各药味，经分拣去杂质，按《中国药典》 20xx 年版一部有关规定检验，符 合规定者备用。 1.2.2 、药材的提取 1.2.2.1 、黄芩浸膏的制备 严格按 《中国药典》20xx 年版一部中三黄片制法项下规定， 黄芩采用加水煎煮三 次，第一次 1.5 小时，第二次 1 小时，第三次 40 分钟，合并煎液，滤过，滤液加盐 1 酸调节 PH值至 1～2，静置 1 小时，取沉淀，用水洗涤使 PH值至 5～7，烘干，粉碎 成细粉，测定含量。 1.2.2.2 、大黄的提取 取大黄（处方量的一半）粉碎成粗粉，加 30%乙醇回流提取 3 次，滤过，合并 滤液，回收乙醇并减压浓缩成稠膏。 1.2.3 、物料的粉碎 取剩余量的大黄， 粉碎成细粉，过筛；称取处方量的盐酸小檗碱，粉碎成细粉。 1.2.4 、制粒 取大黄细粉、 盐酸小檗碱细粉、 黄芩浸膏细粉及辅料适量加入大黄提取的稠膏中， 混匀，制成颗粒。 1.2.5 、干燥与整粒 将制好的颗粒于 100℃干燥，用 14 目尼龙网整粒。 1.2.6 、总混 取整后的颗粒与适量硬脂酸镁混合均匀。 1.2.7 、压片 选用直径为 9mm的深凹冲头，理论片重定为 0.25g ，压片。 1.2.8 、素片检