第二章、试样的采取、制备和分解.ppt

分解常用酸： 磷酸：磷酸加热能变成焦磷酸，其有很强的溶解能力，能溶解合金钢和难溶的矿样。 氢氟酸：酸性较弱，但络合能力较强，能与硫酸、硝酸、高氯酸混合溶解含钨、铌的合金钢、硅酸盐和其他矿石。 高氯酸：强氧化剂，可使各种铁合金溶解，不过热浓的高氯酸与有机物易发生爆炸。 混合酸：如王水 碱溶： 氢氧化钠溶液：铝和铝合金以及某些酸性为主的两性氧化物（As2O3） 熔融法： 熔融法是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发生复分解反应，生产易溶解的反应产物。 酸性溶剂：钾（钠）的酸性硫化盐、焦硫酸盐及酸性氟化物 碱性溶剂：碱金属的碳酸盐、氢氧化物、过氧化物、硼酸盐。 熔融法选择溶剂的原则： 酸性试样用碱性溶剂、碱性试样用酸性溶剂。还可加氧化剂或还原剂助溶。 烧结法： 烧结法是让试样与固体试剂在低于熔点的温度下进行反应，达到分解试样的目的。 常用的烧结法：过氧化钠烧结法、碳酸钠-氧化剂烧结、碳酸钠-氧化镁（氧化锌）烧结、碳酸钙-氯化铵烧结。 微波溶样技术： 微波（频率300-300000MHz的电磁波）溶样是待分解样品与溶剂混合物吸收微波，能产生即时深层加热。同时，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极性分子随着高频磁场（约为2450MHz）快速转向与交替定向排列，导致分子高速震荡。这种震荡受到分子热运动和相邻分作用的子间的相互干扰和阻碍，产生类似摩擦作用，使分子获得较高的能量。就是这两种作用，样品表面层不断搅动、破裂，不断产生新鲜表面与溶剂反应，促进样品迅速溶剂。 内加热 微波溶样优点： 1、加热能量损失小，加热效率高，基本不产生热辐射，避免环境高温，改善了工作环境。 2、微波穿透力强，加热均匀，对难溶样品的分解特别有效。 3、微波加热在微波管启动10-15s后样品开始溶解 4、微波溶样所用试剂量少，空白值显著降低，且能避免痕量元素的损失及样品的污染，提高了分析的准确度。 5、可以实现自动化，还可与分离技术联用，用于形态分析。 　 中国.中学政治教学网崇尚互联共享 2试样的采取、制备和分解 试样的采取制备和分解是分析工作首先碰到的问题，正确处理好这三个问题是整个分析工作的关键。 2.1 试样的采取 试样采取的原则：要保证所取试样具有代表性，即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。 实际工作中要分析的物料各种各样，有的物料组成极不均匀。对那些组成比较均匀的物料(如金属、液体、气体以及尿素、碳铵等化工产品等)，可任意采取一部分或稍加混合后取一部分，即成为具有代表性的分析试样。而像钢锭、镁锭等物料．因表面和内部的凝固时间不同，造成表面和内部所含杂质量有所不同．因此，必须在不同部位和不同深度钻孔取样。 2.1.1采取量 戴蒙德—哈里费达尔（Demond—Haiferdall）公式： Q=Kda （2-1） Q-应采取试样的最低可靠质量（kg） d-试样中最大颗粒的直径（mm） K, a-分别为加工系数、缩分系数，与物料的种类、均匀程度和易破碎程度有关。一般矿石K在0.5-1之间。样品越不均匀，K值就越大。特殊样品其K>1。a介于1.5-2.7。 　也称样品加工公式，是指样品加工时用来确定样品可靠质量和制定合理样品加工流程的各种经验公式。 切乔特等人把a规定为2，于是（2-1）可简化为 Q=Kd2 切乔特公式 在样品加工时，用以确定样品可靠重量的一种经验公式。公式说明，样品的可靠质量与其中的最大颗粒直径平方成正比。矿化越不均匀，样品的颗粒越粗，则要求的可靠重量越大。切乔特公式是戴蒙德—哈里费达尔公式的简化，由于它计算及应用简便，并能保证样品加工所必要的精度，在矿石采取试样中较为常用。 决定样品最低可靠重量的依据 1、样品的粒度:颗粒愈大,样品的最低可靠重量愈大. 2、样品的比重:比重愈大,样品的最低可靠重量愈大. 3、被测组份的含量:含量愈小,样品的最低可靠重量愈大. 4、均匀度:愈不均匀,其的最低可靠重量愈大. 5、分析的允许误差:允许误差愈小,样品的最低可靠重量愈大. 2.1.2 采样单元 对于不均匀的物料，为了获得具有代表性的试样，除了考虑所取试样的最低质量外，还必须解决应选取多少个采样点或采样单元的问题。 采样单元应为多少，决定因数有2个： (1)试样中组分含量与整批物料中组分平均含量之间的允许误差