多模式硅胶修饰色谱材料制备及分离性能.pdfVIP

摘 要 摘 要 面对日益增加的复杂样品分离分析需求，开发新型多模式色谱固定相具有重要的研 究意义。本论文选用对蛋白质等生物分子具有良好溶解能力的离子液体和表面活性剂作 为功能化试剂，开发新型的色谱固定相，并初步研究了其分离分析性能和选择性。 全文共分为五章： 第一章：分为四部分，第一部分简述了高效液相色谱固定相；第二部分简述了离子 液体在分离分析领域中的应用；第三部分简述了表面活性剂在分离分析领域中的应用； 第四部分简述了本论文研究思路。 第二章：以十一烯酸钠（NaUA ）为功能单体，通过一步法点击反应将其接枝到巯 基功能化硅球表面，制备了十一烯酸钠硅胶键合色谱固定相 （Sil-NaUA ）。利用傅里叶 变换红外光谱仪和热重分析仪对 Sil-NaUA 色谱固定相的结构进行表征，结果证明 Sil-NaUA 色谱固定相已被成功制备。填充Sil-NaUA 色谱柱显示典型的亲水作用色谱保 留特性，可实现亲水性核苷和核酸碱基、酰胺类物质、黄酮类物质以及磺胺类药物的快 速高效分离分析，显示了良好的分离应用潜能。 第三章：以溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑（VDI ）为功能单体，通过巯基烯点击反 应将其键合到硅球表面，制备得到溴化 1- 乙烯基-3-十二烷基咪唑硅胶键合色谱固定相 （Sil-VDI ）。傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪表征显示 Sil-VDI 色谱固定相已成功 制备。保留机制研究显示填充Sil-VDI 色谱柱具有典型的反相/离子交换混合模式保留特 性。基于此，采用不同疏水性物质烷基苯、多环芳烃、苯胺、苯酚、苯衍生物和无机阴 离子BrO3- 、NO3-和IO3-为测试物，对所制备固定相的色谱性能进行了研究。结果表明， 该固定相对五类疏水性物质和无机阴离子均有较好的分离选择性和良好的峰对称性。此 外，Sil-VDI 色谱柱对蛋白质样品同样展示了一定的分离潜能。 第四章：将Sil-NaUA 色谱柱和Sil-VDI 色谱柱应用于肺腺癌细胞和鸡蛋黄磷脂提取 样品的分离分析，并比较了两种色谱柱的分离性能。与 Sil-NaUA 色谱柱相比，混合模 式Sil-VDI 色谱柱展示了更好的分离分析选择性。后续研究中会深入探索所开发的色谱 固定相在多种生物样品分离分析中的应用潜力。 本研究得到河北省杰出青年科学基金（编号：B2019201327 ）；河北省高校百名优秀创新人才（编号：SLRC2019016） 资助。 I 河北大学硕士学位论文 第五章：对本论文进行了归纳和总结。 关键词 多模式色谱 硅胶键合固定相 离子液体 表面活性剂 磷脂分离 II Abstract Abstract With the increasing demands for the separation and analysis of complex samples, it is of great significance to develop new chromatographic stationary phases with multi-modes. In this work, ionic liquid and surfactant with good solubility for proteins and other biomolecules were selected as functionalized reagents to fabricate new stationary phase. The separation and analysis performances of the developed columns were initially evaluated. The full text divided into five chapters.