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前言:火焰光度计具有灵敏度高、选择性强、所需样品少、分析速度快的特点。虽然理论上物质元素含量与其发射谱线强度成正比,但受到激发能量,以及燃烧过程中物质的自吸、自蚀现象的影响,这种关系只在低浓度条件下才成立。
FP640火焰光度计自身的线性范围是:K离子:0.02~~0.07mmol∕L,Na离子:1.10—1.60 mmol∕L, 与医疗临床检测较吻合。在其他场合,只要适当标定与被测样品浓度相应的标准曲线后,测量范围可以扩大到有关行业的测试工作需要的程度。
火焰光度计本身无法得到被测元素的绝对浓度值。因此,必须首先制备标准溶液,进行标准标定,绘制标准曲线或者做出直线方程,然后对未知溶液进行测定。FP640火焰光度计简化了气路系统,方便操作,应用广泛。
如果使用的是汽油则倒入3000ml的汽油,保留其1/3的空间,连接好,如果用液化气的话则换好连接方式,汽油温度太低,火焰不好则把汽油缸预热在30℃水中。
由于溶液配制过程中,采用不同的蒸馏水做溶剂,会产生不同背景值,所以在标准液、样品的配制稀释中采用同一容器中的蒸馏水。
操作:安装好后,在燃烧室套上烟囱盖,即可接上电源进行操作,
1 按下电源开关,启动空压机,压力表升到0.15 MPa左右,吸管插入溶液,废液皿中有溶液流出说明雾化正常。
2 用汽油做燃料,将燃气阀逆时针旋动,在未点火时,揭开烟囱上盖,可闻到汽油味。
3 在点火时,一边按下点火键,一边逐渐打开燃气阀,若点燃困难,可关闭燃气阀,重新点火操作。
4 调节燃气阀,使火焰成浅蓝色、锥形的、地步稍带弯曲的形状,看火焰是否稳定,适当调节燃气阀,使火焰稳定。
5 预热,由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态的过程,起初是常温,然后升温,当燃气及进样量确定后,火焰趋于稳定和热平衡,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读书较稳定。预热30min 后采用蒸馏水连续进样比较好,若样品少,可以边标定边测定。
6 关机时,只要切断电源即可,空压机关掉,由于无气源,汽油随之不气化,火焰自己熄灭,如果使用液化气,不要忘记关掉储气罐上的开关阀,关机时请用蒸馏水空烧5 min 左右。关机后,燃气阀不必旋动,仍维持原来的状态,因为下一次用用,燃料不变,那燃烧状态也不会有大的变化,所以待下一次开机点火时,就不必对火焰状况多加调整了,如果下次使用,开机还是很困难,就重新操作。
Na K Na K
B组 A组
A组:通道选择开关,向上—选用显示器,向下----关闭显示器
B组:量程选择开关,弹出---一般浓度测量,压下----较高浓度测量。
7 农业上应用:仪器背景的量程开关在以下情况时压下:K2O大于5ug/ml ,或者K大于4ug/ml , Na2O大于50 ug/ml ,或者Na大于35ug/ml 。
8 如果只用零浓度调,可能检测不到被测物的浓度,低标采用蒸馏水或空白液,标定为0,高标采用K 60ug/ml + 60ug/ml 的标准混合液,标定为100,显示器最后一位0可以不计,中间以10ug/ml的间距输入钾钠缓和标准液,并记录读数,输入被测溶液并记录读数,这个读数总落在某个标准曲线上,利用该曲线进行计算。
9 保养与维修;每次完成后再连续进样蒸馏水或者空白液5min,使雾化室得到充分清洗,防止血清等玷污管道,空压机工作时,空气水分也会压缩到储气罐或者过滤减压阀中,会影响其工作,所以使用一段时间后,可抬高仪器,旋动仪器正下方的阀门放水,然后再拧紧,注意一定要在关闭电源和空压机的情况下操作。
10 雾化室长期使用也要拆下清洗,清洗后关闭燃气阀,开启空压机,压力调到0.15MPa,将毛细管插入溶液,观察雾化效果并做调整,然后旋紧螺母进行固定。
11 汽油更新:当燃气不足时,将其全部倾倒出来,仍保持汽油罐1/3体积为空。
12 常见故障排除:1:火焰点不着:燃气不足、室温低汽油气化困难、电子打火器不放电,
措施:调换或者补充燃料,采用保温措施或更换易挥发的燃料,检查放电尖嘴与喷雾头的间距
2:读数不稳定,重现性差:燃气不足,汽油质量不好,雾化室阻塞,吸氧管扭曲,进样不畅,燃料喷口有杂物,有闪烁的杂光,火焰太大,
措施:更新燃料、检修雾化室更换吸样管,清除杂物。适当关小燃气阀。
3 :滤光片霉变、光电池老化、雾化效率低,
措施:调换部件及检修雾化室。
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