SN0491_出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法.pdfVIP

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0491一1995 出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法 Method for the determination of dichlofluanid residues in cereals for export 1995一11一28发布 1996一01一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法 srr 0491一1995 Method for the determination of dichlofluanid residues in cereals for export 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中抑菌灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口糙米中抑菌灵残留量的检验。 抽样和制样 2.，检验批 以不超过4 000袋(2001)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2抽样数量 按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取: a=了万 ·······························……，，·…… (1) 式中:N— 全批袋数; a— 抽样袋数。 注:a值取整数，小数部分向前进位为整数. 2.3取样工具 2-3. 1金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径1. 5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2取样铲。 2.3.3分样板。 2.3.4 样品筒(袋):可密封。 2. 3.5分样布或适用铺垫物。 2.4抽样方法 2.4.1倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10写(每批一般不少于3袋)。将袋口缝线全部 拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45。倾角，倒拖1 m以上，使 袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认 情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一 致。 2.4.2 袋内抽样 按2. 2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器 (2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品 中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11-28批准 1996-01-01实施 SN 0491一1995 倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4. 1基本一致。 每批样品总量应不少于4 kg, 2.4.3大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，装 入盛样容器内，加封后标明标记并及时送交实验室。 2.5试样制备 将所取原始样品，用四分法缩分至0.5^1.0 kg，用粉碎机全部粉碎并通过20目筛，混匀后均分成 两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.6试样保存 将试样于低温(一5'C )避光保存。 注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中的抑菌灵用丙酮提取，经7%水脱活的中性氧化铝净化，石油醚定容后，用配有电子俘获检 测器的气相色谱仪检测，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 丙酮:分析纯，重蒸馏。 3.2.2 乙醚:分析纯，重蒸馏。 3.2.3 石油醚:分析纯，重蒸馏。 3.2.4 无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4