7 岳新斌土壤环境监测有机项目52页.pptVIP

实验室内部质量控制 分析方法 标准操作规程 （作业指导书） 测定结果 可信度评价 空白 方法检出限 平行样品测定 基体加标 回收率 定量校准 控制指标 方法质量 有证标准物质 实验室比对 数据的管理 异常值处理 质量控制图 32 检查项目 内容 1. 人员、 仪器设备 与试剂 1 该项目监测人员持证上岗（ 2 分）； 并按要求报总站备案（ 2 分）。 2 使用备案仪器（ 1 分）； 使用记录填写及时规范（ 1 分）； 气相色谱仪、天平等定量仪器按要求检定 / 校准合格且在有效 期内（ 2 分）； 并规范张贴检定标签（ 1 分）； 仪器性能和状态稳定，满足测试要求（ 1 分）。 3 各类标准溶液和标准物质在有效期内使用（ 5 分）。 33 检查 项目 内容 2. 前 处理 1 称量前进行天平水平调节（ 1 分）；样品去除异物并混匀后使用陶瓷 或玻璃器皿称量（ 1 分）；称量准确，操作规范（ 1 分）。 2 样品在保存期内完成提取（ 2 分）。 3 按技术要求规定选择提取方法（ 3 分）。（本次规定索式提取或者加 压流体萃取） 4 如使用索氏提取，样品使用硅藻土均匀分散，使用石油醚 - 丙酮（ 1 ： 1 ）提取， 浸提溶剂注入一次虹吸的量使样品完全浸没 ，以每小时不 小于 4 次（最多 15min 完成一次回流）回流速度。（ 6 分） 5 如使用加压流体提取，样品使用硅藻土分散和脱水， 正已烷 - 丙酮（ 1 ： 1 ） 提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态提取时间。（ 6 分） 34 检查 项目 内容 2. 前 处理 6 如采用氮吹浓缩法， 氮气流速不宜过快 （溶剂表面有气流波动，避免 液面形成气涡），温度不宜过高。 (4 分 ) 如采用旋转蒸发浓缩法，加热温度根据溶剂的沸点合理选取，不宜过 高，确保浓缩过程不出现暴沸，旋蒸速度也不宜过快，尽量保证溶液 蒸汽的高度不超过冷凝管整体高度的 1/3 。 7 如采用浓硫酸净化， 酸加入量不超过提取液体积的十分之一 ，慢慢振 摇，不断放气，防止发热爆炸。石油醚提取液用硫酸钠水溶液洗成中 性（一般 2 次～ 4 次）。（ 3 分）如采用柱层析净化，按照标准方法操作。 8 样品提取液使用 无水硫酸钠脱水 （ 2 分）。 9 样品转移、定容过程无损失，无交叉污染（ 3 分）。 10 完成提取的样品溶液应在保存期（ 40d ）内完成测试（ 2 分）。 35 检查 项目 内容 3. 测试 过程 1 仪器参数条件 ( 进样口，柱温，检测器 ) 选择合适（ 2 分）。 灵敏度、检出限满足方法要求（ 2 分）。 2 标准曲线采用一次线性曲线拟合（ 2 分），至少包含 5 个浓度点（ 2 分），相关系数不低于 0.999 （ 2 分）。 3 依次测定标准曲线、 空白和质控样 ，测定结果满足相关要求后方可进 行样品测定（ 5 分）。 1 、每批样品至少 2 个空白实验 ，空白结果低于方法检出限（ 5 分）。 2 、每批样品至少 10% 平行样品测试，相对标准偏差满足方法要求（ 5 分）。 3 、每批样品至少 10% 土壤有证标准物质或实际样品加标 ，有证物质结 果满足规定的要求，各组分的回收率在 60% ～ 120% 之间（ 3 分）。 36 检查项 目 内容 3. 测试 过程 3 4 、每 20 个样品或每批次（少于 20 个样品 / 批）须用校准曲线的中 间浓度点进行 1 次连续校准。 连续校准的相对误差应≤20% ，否则 应查找原因，或重新绘制校准曲线（ 5 分）。 4 样品浓度超出曲线范围须进行逐级稀释（ 2 分）。 5 测试过程能发现问题（ 2 分）并及时采取有效措施解决问题（ 3 分）， 如进样口惰性检查等。 4. 结果 与记录 1 及时处理测试数据（ 2 分），按技术要求和标准方法进行数值修约 （ 2 分），结果计算正确（ 2 分）。 2 及时规范填写定容体积（ 1 分）、稀释过程（ 1 分）、仪器参数（ 1 分）、称量（ 1 分）、测试数据记录（ 1 分）和仪器使用记录等（ 1 分）。 3 测试结果异常样品应查找原因并采取复测、质谱辅助定性等措施及 时解决（ 3 分）。 37 检查项目 内容 1. 人员、 仪器设备 与试剂 1 该项目监测人员持证上岗（ 2 分）； 并按要求报总站备案（ 2 分）。 2 使用备案仪器（ 1 分）； 使用记录填写及时规范（ 1 分）； 气相色谱 - 质谱仪、天平等定量仪器按要求检定 / 校准合格且在 有效期内（ 2 分）； 并规范张贴检定标签（ 1 分）； 仪器性能和状态稳定，满足测试要求（ 1 分）。 3 各类标准溶液和标准物质在有效期内使用（ 5 分）。 38 1 ? VOCs 分析 ? SVOCs 分析 样品制备 ? 有机物提取 ? 样品净化