第67讲纳米材料表征方法.pptVIP

2020/3/5 31 X 射线衍射结构分析 ? XRD 物相分析是基于多晶样品对 X 射线的衍射效应，对 样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶 相，晶体结构及成键状态等等。 可以确定各种晶态组分 的结构和含量。 ? 灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在 1% 以上的物 相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在 1% 的数 量级。 ? XRD 物相分析所需样品量大（ 0.1g ），才能得到比较准 确的结果，对非晶样品不能分析。 2020/3/5 32 样品制备 ? 样品的颗粒度对 X 射线的衍射强度以及重现性有很大的影响。 一般样品的颗粒越大，则参与衍射的晶粒数就越少，并还会 产生初级消光效应，使得强度的重现性较差。 ? 要求粉体样品的颗粒度大小在 0.1 ～ 10 μm 范围。此外，当吸 收系数大的样品，参加衍射的晶粒数减少，也会使重现性变 差。因此在选择参比物质时，尽可能选择结晶完好，晶粒小 于 5 μm ，吸收系数小的样品。 ? 一般可以采用 压片 ， 胶带粘 以及 石蜡分散 的方法进行制样。 由于 X 射线的吸收与其质量密度有关，因此要求样品制备均匀， 否则会严重影响定量结果的重现性。 2020/3/5 33 X 射线衍射分析 ? XRD 物相定性分析 ? 物相定量分析 ? 晶粒大小的测定原理 ? 介孔结构测定 ? 多层膜分析 ? 物质状态鉴别 2020/3/5