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学 海 无 涯 DSC 热分析实验 材料二 第四组 孙启元 一． 原理 示差扫描热量分析仪DSC(Differential Scanning Calorimetry)，在仪器中两个试 料容器有自己的加热系统及测温系统来侦测待测物即标准物的温度。DSC 的原理位一在空 温的程序下，测量样品的转移温度，并测量在转移过程中所发生的热流变化与时间及温度 的函数关系。在设定的温度(或降温)过程中，仪器的控温系统将两者于测试的过程中一直 保持相同的温度，由于标准不并不会有反应，当待测物发生吸热(放热)反应时，待测物一 侧的测温器会侦测出因吸热(放热)反应时造成此处的温度较标准物侧的温度低(高)，因 此，待测物端的加热系统会叫标准物侧的加热系统额外的多输入(减少)一些热量(以电流 或电压的变化)，以增加(减少)待测物的温度，如此可以保持两者的温度一致。而在测试 的过程为保持两者温度相同，其所需在待测物端的额外增加或减少热量就是待测物在测试 过程中由于反应所造成的实际热量变化。因此DSC 可以用做反应或相变化等的定性及定量 的实验。 DSC 的用途广泛，举凡各种物质的反应或相变化具有吸热或放热反应，其皆可侦测得 知其反应的起始温度。可分析的反应如金属材料的合金熔炼后的析出过程、矿物的脱水反 应、有机的热聚合及硬化反应、陶瓷材料的相变化、玻璃材料的再结晶等。 至于相平衡图的制作方法，一般分为热分析法、热膨胀测定法、金相法、X-ray 绕射 法、电阻法等。通常要配合多种方法方可做出图来。 热分析法： 合金系统若有相变态发生，由与潜热的释放，使得冷却曲线斜率改变，可依此测得相 变态温度。 当金属在熔融状态时，任何与其接触的东西，都可能成为合金的污染来源。选择坩埚 时必须使其具有不溶性，并且不会与合金发生反应，因其与合金发生反应往往是实验失败 的原因。一般来讲，我们往往会在其表面涂上一层惰性材料以避免发生反应。 二． 材料与设备 材料：铅、锡、铅锡合金 设备：DSC 三． 实验方法 仪器操作： 1. 将试片秤重，放在cell 中压成碟型(sample cell)。 2. 另外取一个压成碟型的空样品盘，作为标准物。 3. 装上DSC cell ，旋上钉子。 4. 将bass 上之旋钮调至DSC 5. 放置sample 6. 将待测物和标准物放入DSC 中，盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计算机绘制图形。 1 学 海 无 涯 7. 在结束加热后，打开玻璃罩跟盖子，将冷却附件盖上去，待其大约冷却至室温后，再 移开冷却附件，进行下一组实验。 计算机操作： 1. F12 (Instr Control) 2. sample 檔名及重量：F4(go to experiment parameter)→F1 (sample info)→修改→ F8(accept)。 3. 升温条件和范围：F4→F2(go to method editor)→选择及修改→F8 4. 开始：F12(主画面)→F1(start) 5. 显示图形：F12(主画面)→F5(go to realtime plot)→F1(plot params)→F6(auto scale)→F1(start) →ESC→F5 6. 分析数据：F11(data analysis)→F1(get new program)→选择DSC-4.0→F8→F3(选 择档案) →F1(no limit)→分析 四． 结果与讨论 2 学 海 无 涯 3 学 海 无 涯 (1)指出实验中