《透射电子显微学》第10章弱束暗场技术.pptx

第十章 弱束暗场技术及透射电镜相关技术弱束暗场成像技术系列倾转技术 迹线分析技术复杂样品制备技术纳米材料的透射电镜分析技术第一节 弱束暗场成像技术弱束暗场成像原理把缺陷引起的晶格畸变看作操作反射 g 的微小变化 g， 它可归结为偏离矢量 s 的变化?R ?Rs? ? s ? g ? g ? ? g ?gB?z ?xgs' sg·?Rg/?zθB g· ?Rg/?xg是缺陷附近有畸变晶体的偏离矢量； 是无畸变晶体的偏离矢量；是衍射晶面的转动引起的偏离矢量的增量； 是衍射晶面间距变化引起的偏离参量变化弱束暗场成像原理因为θB g 很小，故 θB g· ?Rg/?xg 很小，对缺陷衬度起 主要作用的是 g·?Rg/?z ，因此s? ? s ? g ? dRdz弱束暗场技术采用具有大偏离矢量s 的弱束成像，使无 缺陷区域的完整晶体的衍射强度很弱，结果使缺陷附近极小范围内满足s? ? s ? g ? dR ? 0dz在 s = g·dR/dz的位置衍射强度最大，而显示缺陷衬度， 由于这种大应变率的范围很小，且靠近位错芯附近，位 错像宽可达1.5nm，位错像偏离其实际位置约20nm弱束暗场成像原理由衍衬理论给出的衍射强度公式可知，衍射束和透射 束强度在样品深度方向上发生周期性变化当s = 0 时，衍射束强度的最大值为1，变化周期为ξg在 s >>1/ ξg 时，衍射束强度最大值为1/(sξg )2，随 s2 增 大而降低；变化周期为1/s，随 s 绝对值增大而减小弱束暗场成像原理在样品的A B部分，s >>1/ξg衍射束强度低，且变化周期小在样品的B C 部分，s = 0 ， 衍射束强度达到最大，且变 化周期增大在样品的C D 部分，s >>1/ξg 衍射束强度的变化周期与A B 相同，但由于电子束在B C部 分已转移到衍射束，C D部分 的衍射束强度要明显高于A B 部分弱束像的类型及衍射几何关系弱束像的类型一般用ng/mg 表示ng 是用于成像的弱反射Omθ2nθmg为主反射s 是偏离参量α= (m n)θ由布拉格定律，θ ? gλ/2mg? ? m ? n g?2ng α而s ? ngαsO*(m ? n)ng 2?s ?ng/mg 弱束像衍射条件的反射球构图2弱束像的类型及衍射几何关系 常用的ng/mg弱束像的衍射条件1g/3gs = g2λ1g/2gs = 0.5g2λ1g/4gs = 1.5g2λs = 2g2λ2g/4g2g/5gs = 3g2λs = g2λ 1g/1g弱束像的实验条件及操作弱束像的实验条件及参数选择位错成像的弱束暗场条件?s?≥0.2nm 1或 ??? = ?sξg ?≥5s 和 g 的选择要相互配合通常根据对位错像宽的要求 ，先确定s 的范围，再确 定弱束像的类型ng/mg弱束暗场像的操作设置反射晶面的方位倾斜电子束入射方向用物镜光栏套住 ng 弱反射成像弱束像的实验条件及操作设置反射晶面方位2θ倾斜入射束方向2θ倾斜入射束方向2θOOO3gO*O*g gO*000 hkl0003(hkl)000 hkl h k l弱束暗场 明场 中心暗场1g/3g 弱束暗场与强束明场、暗场成像衍射条件比较弱束暗场技术在材料研究中的应用弱束暗场成像技术建立在应变场衬度理论上其优点：1. 可提高缺陷像的衍衬分辨率缺陷成像位置更接近其实际位置可获得比强束暗场像更好的衬度弱束暗场技术的应用显示复杂的位错组态研究早期沉淀，特别在位错线上的形核层错能的测定显示位错的精细结构，如位错的分解，有序合金中的超点阵位错研究共格、半共格析出相研究畴结构第二节 系列倾转技术透射电镜使用的样品台透射电镜样品倾斜装置侧插式样品倾斜装置示意图双倾操作及其等效变换样品绕X轴、Y轴和Z轴分别旋转α、β和γ角， 相应的旋转矩阵分别为?1 0cos? ? sin ? ??sin ? cos? ??0 sin ? ?1 ?0 cos ? ??0?T (? ) ? ?0???0X? cos ?T (? ) ? ?00??Y??? sin ??cos ? ? sin ? 0?cos?00?T (? ) ? ?sin ?????1??Z0晶体取向调整的双倾操作示意图双倾操作及其等效变换双倾样品台处于零倾位置时（α=0，β= 0），此时 晶体取向为[u0v0w0]，为使晶体的[uvw]方向调整到 与入射束方向平行的位置，样品需绕样品台T1和T2 轴分别旋转α和β角，用旋转矩阵T表示0cos? ? sin ? cos ? ?sin ?cos ?sin ???T ? T (? )T (? ) ? ? sin ? sin ????? cos? sin ??cos? cos ? ??X Y[u0v0w0]与[uvw]方向间夹角为Φ，样品倾转轴TC在 样品倾