聚己内酰胺的制备实验报告.docxVIP

聚己内酰胺的制备 三、主要试剂和产物的物理常数 名称 相对分 相对密度 熔点/℃ 沸点 /℃ 溶解度 /（g/100g 用量或理 子质量 /(g/cm3) 溶剂） 论产量 重铬酸钠 297.99 2.35 357 400 溶于水，不溶于 10.5g 醇 浓硫酸 9ml 85%硫酸 98.078 1.84 10.371 338 与水混溶 20ml 溶液 环己醇 100.158 0.9624 25.93 160.84 微溶于水，可混 10.5ml 9 溶于有机溶剂 乙醚 74.12 2.6 （ 45℃） -116.3 34.6 6.89%（20℃） 15ml 环己酮 98.14 0.95 ------- 155.6 微溶于水，可混 10.5ml ------- 溶于有机溶剂 环己酮肟 113.16 1.1 89-90 206-210 溶于水、乙醇、 10g 醚、甲醇 20%氨水 35.045 0.91(25%) -77 37.7(25 溶于水 -------- %) -------- 己内酰胺 113.16 1.01 68-71 270 溶于水、乙醇、 3g 甲醇、乙醚 四、实验装置图 五、实验步骤和现象 实验步骤 现象 备注 一、环己酮制备 1. 加料 ①400ml 烧杯，溶解 10.5g 重铬 得到橙红色溶液 慢慢滴加浓硫酸 酸钠于 60ml 水中，边搅边加 9ml 浓硫酸。 ② 250ml 圆底烧瓶，加 10.5ml 环己醇。 2. 反应 ③一次加①溶液， 充分振荡， 温 度计水浴控制温度在 55℃ -60 ℃ 得到墨绿色反应液 温度放热，严格控温 之间，温度开始下降（约半小 时），移去水浴， 再反应半小时。 2. 环己酮粗产品分离 ④加入 60ml 水和几粒沸石，改 蒸馏速度不要太快，仔细 蒸馏装置， 蒸出环己酮和水， 至 得到约 50ml 馏出液 观察馏出液是否澄清。 馏出液不再混浊再多蒸 15-20ml 。 环己酮粗产品净化 分液漏斗中溶液分层 ⑤馏出液精盐饱和（约 12g）， 转分液漏斗， 取有机层， 水层用 15ml 乙醚萃取，合并有机层，  先得到约 15ml 乙醚 , 后于  蒸馏装置所有部件事先干燥好 ℃得到大量馏分，即环 无水碳酸钾干燥，水浴蒸去乙 己酮 醚，蒸馏手机 151-155 ℃馏分。 二、环己酮肟的制备 1. 加料 在 250ml 锥形瓶中，加 9.8g 盐 充分混匀 酸羟胺盐和 14g 结晶醋酸钠于 30ml 水中。 2. 反应 控温 35-40 ℃，分批加入 10.5ml 环己酮每次加 2ml 环己酮，边加边振荡。加完后， 有白色粉状晶体析出 塞紧瓶口，激烈振荡 2-3min. 3. 环己酮肟粗产品分离 得到白色晶体 滤纸压干即可 冷却后，抽滤，洗涤，干燥 三、己内酰胺的制备 1. 加料 充分混匀 800ml 烧杯中放置 10g 环己酮肟 及 20ml 85%硫酸，混匀。 2. 反应 反应强烈放热， 温度自行升 250℃温度计控温，缓慢加热。 开始有气泡时立即移去 至 160℃ 开始有气泡时（约 120℃），移 热源，反应在几秒内完 去热源，自行反应。稍冷后，溶 成。 液倒入 250ml 三口瓶，冰盐浴冷 得到己内酰胺粗产品 却（三口瓶上分别装置搅拌器、 控温 20℃以下， 以免己内 温度计、滴液漏斗）。温度下降 酰胺温度较高时水解。 至 0-5 ℃时，边搅边加 20%氨水， 石蕊试纸变蓝 至石蕊试纸呈碱性。 3. 己内酰胺粗产品分离 粗产品倒入分液漏斗， 取有机层 转入 25ml 克氏烧瓶，油泵进行 减压蒸馏。收集 127-133 ℃ 得到由馏出液固化而成的 己内酰胺易吸潮，应储存 /0.93kPa(7mmHg),137-140 ℃ 无色晶体 于密闭容器中。 /1.6kPa(12mmHg),140-144 ℃ /1.86kPa(14mmHg) 的馏分。 四、聚己内酰胺的制备 加料 封管中加入 3g 己内酰胺，滴管 装置一定要密封 加入单体质量 1%的蒸馏水，纯 氮置换封管空气，封闭管口。 反应 管内得到固体， 即聚己内酰 反应后期应得到粘稠的 加上保护套， 放入聚合炉， 250℃ 胺。 熔融物，后自然冷却。 加热约 5h。 3. 结束 回收 固体 观察外观，称量。 六、实验结果 七、注意事项 八、问题与讨论 1. 因为环己酮肟的纯度对反应有影响， 且反应中重排反应剧烈进行， 故使用大烧杯以利于散热，使反应缓和。 己内酰胺的制备中， 重排反应后加入氨水中和时， 开始要加的慢， 因为此时溶液较为粘稠，发热严重，否则温度突然升高，影响收率。 参考文献 蒋华江，朱仙弟 . 基础化学实验（ II ）─有机化学实验（第一版） [M]. 浙江