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XRD实验 物相定性分析
一、实验目的
1、学习了解 X 射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握 X 射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3、掌握 X 射线分析软件 Jade5.0 和图形分析软件 OriginPro 的基本操作。
欢迎下载。
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二、实验仪器
D8 Advance 型 X 射线衍射仪
组成:主要由 X 射线发生器、测角
仪、辐射探测器、记录单元及附件(高
温、低温、织构测定、应力测量、试样
旋转等)等部分组成。
核心部件:测角仪
(1)测角仪
C- 计数管; S1 、S2- 梭拉缝; D- 样品; E- 支架; K 、
L- 狭缝光栏; F-接受光栏; G- 测角仪圆; H- 样品台;
O- 测角仪中心轴; S-X 射线源; M-刻度盘;
图 1. 测角仪结构原理图
图 2. 测角仪的光路图
X 射线源 S 是由 X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。 线状光源首先
2欢迎下载。
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通过梭拉缝 S1,在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅 K,使入射 X
射线在宽度方向上的发散也受限制。经过 S1 和 K 后,X 射线将以一定的高度和
宽度照射在样品表面, 样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。 衍射
线通过狭缝光栏 L、S2 和接受光栏 F 后,以线性进入计数管 C,记录 X 射线的光
子数,获得晶面衍射的相对强度, 计数管与样品同时转动, 且计数管的转动角速
度为样品的两倍,这样可以保证入射线与衍射线始终保持 2 θ夹角,从而使计数
管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。 θ角从低到高,计数
管从低到高逐一记录各衍射线的光子数, 转化为电信号, 记录下 X 射线的相对强
度,从而形成 I 相对 — 2 的关系曲线,即 X 射线衍射花样。
(2)X 射线发生器
图 3. X 射线产生装置
X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管, 它有两个电极: 一个
是用于发射电子的灯丝, 作为阴极, 另一个是用于接受电子轰击的靶材, 作为阳
极,它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。 X 射线管提供电部分至少包含有
一个使
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