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- 2020-08-18 发布于福建
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1、对仪器的一般要求
所用仪器为高效液相色谱仪,由输液
泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据
处理系统组成,仪器应按现行国家技术监
督局“液相色谱仪检定规程”定期检定并
符合有关规定
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1.1色谱柱
最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶
反相色谱系统使用非极性添充剂,以十
八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅
烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶
(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)
也有使用。正相色谱系统使用极性填充
剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换
色谱使用离子交换填充剂;分子排阻色
谱使用凝胶或髙分子多孔微球等填充剂
对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
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●填充剂的性能(如载体的形状、粒径、
孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度
含碳量和键合类型等)以及色谱柱的填
充,直接影响供试品的保留行为和分离
效果。分析分子量小于2000的化合物应
选择孔径在15nm(1nm=10A)以下的
填料,分析分子量大于2000的化合物则
应选择孔径在30nm以上的填料。
●除另有规定外,普通分析柱的填充剂粒
径一般在3~10μm之间,粒径更小(约
2μm)的填充剂常用于填裝微径柱(内
径约
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使用微径柱时,输液泵的性能、进样体
积、检测池体积和系统的死体积等必须
与之匹配;如有必要,色谱条件也需作
适当的调整。当对其测定的结果产生争
议时,应以品种项下规定的色谱条件的
测定结果为准
以硅胶为载体的键合固定相的使用温度
通常不超过40°C,为改善分离效果可适
当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过
60°
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