中国药品检验标准操作规程精品.pptVIP

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  • 2020-08-18 发布于福建
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资料仅供参考,不当之处。请联系改正 资料仅供参考,不当之处。请联系改正 1、对仪器的一般要求 所用仪器为高效液相色谱仪,由输液 泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据 处理系统组成,仪器应按现行国家技术监 督局“液相色谱仪检定规程”定期检定并 符合有关规定 资料仅供参考,不当之处。请联系改正 1.1色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶 反相色谱系统使用非极性添充剂,以十 八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅 烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶 (如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等) 也有使用。正相色谱系统使用极性填充 剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换 色谱使用离子交换填充剂;分子排阻色 谱使用凝胶或髙分子多孔微球等填充剂 对映异构体的分离通常使用手性填充剂。 资料仅供参考,不当之处。请联系改正 ●填充剂的性能(如载体的形状、粒径、 孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度 含碳量和键合类型等)以及色谱柱的填 充,直接影响供试品的保留行为和分离 效果。分析分子量小于2000的化合物应 选择孔径在15nm(1nm=10A)以下的 填料,分析分子量大于2000的化合物则 应选择孔径在30nm以上的填料。 ●除另有规定外,普通分析柱的填充剂粒 径一般在3~10μm之间,粒径更小(约 2μm)的填充剂常用于填裝微径柱(内 径约 资料仅供参考,不当之处。请联系改正 使用微径柱时,输液泵的性能、进样体 积、检测池体积和系统的死体积等必须 与之匹配;如有必要,色谱条件也需作 适当的调整。当对其测定的结果产生争 议时,应以品种项下规定的色谱条件的 测定结果为准 以硅胶为载体的键合固定相的使用温度 通常不超过40°C,为改善分离效果可适 当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过 60°

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