USP药典培训注射剂微粒检查曾长金.ppt

Zeng Changjin;Contents 目录;第一节 概述;一、微粒检查介绍;;三、微粒检查的意义;微粒来源反映产品配方的不稳定性：;四、微粒检测要求;;五、微粒评估;;1、目视检查法;2、限度检查;3、双重法;第二节 光阻法与膜显微镜法 简述内容;一、微粒的可见度;二、光阻法;18;光阻法;三、膜显微镜法计数测试;膜显微镜法;四、比较;第三节 光阻法测试 详细介绍内容;一、Introduction;二、General precautions;1、推荐用层流台； 2、人员流动控制在最小； 3、专用的玻璃器皿； 4、为产品容量和类别而开发的稀释和汇集系统； 5、已经建立仪器标准化测试（IST）与实验室控制； 6、供应商提供校准支持或者自己建立有关程序文件支持的内部体系。 测定微粒的光阻计数仪器可能不同； 通常仪器生产商在校准、验证和技术支持上能给予强烈支持； 试验人员（需要培训和资质确认，必需熟悉粒子计数的原理和测试操作） 目标是对注射剂中的微粒的大小和数目测定和良好的重现性。 光阻法微粒测定仪器的校准必需通过手动校准的方式进行，仪器应有标准化校准的硬件和软件。 ? ;仪器标准化测试（IST）:;校准;仪器标准化测试（IST）;传感器分辨率;光阻法空白对照;三、Method 测试程序 ;光阻法 采样体积;检查法;检查法;检查法;四、Evaluation 评估 ;结果判定;第四节 膜显微镜法测试 详细内容;一、 Introduction 介绍;要求;1、人员流动控制在最小； 2、湿过滤和干计数步骤在洁净区进行； 3、专用玻璃器皿； 4、为产品容量和类别而开发的稀释和汇集系统； 5、建立实验室控制； 6、操作人员必须进行严格的培训； 7、有必要的操作员绩效评估。 ? ? 测试环境与制备 1、在实验室中最洁净的区域进行测试和分析（与人员流动隔离，最好选择层流工作台，拆包在分析和测试区外面）； 2、在空白对照制备前考虑包装的影响（如何开启，是否混合产品，有没有部分取样）； 3、产品有没有毒性。 ? ?;?仪器标准化 1、仪器经过验证； 2、设备负责人； 3、设备使用和维护程序（遵守相关的原则和方法）。 ?? 设备和要求 1、100倍（±10倍）放大，带有计数视野的镜头； 2、两条照明路径（垂直或斜射）； 3、???数线窗（±2%）；需要验证该计数线 4、标准没有要求但很重要：日常校准，空白对照，资格认证（操作员，实验室等）； 5、过滤设备 6、无尘水 7、过滤膜;二、General precautions;三、Method 检查法;Powders for parenteral use are constituted with particle-free water or with an appropriate particle-free solvent when particle-free water is not suitable. The number of test specimens must be adequate to provide a statistically sound assessment. For large-volume parenterals or for small-volume parenterals having a volume of 25 ml or more, fewer than 10 units may be tested, based on an appropriate sampling plan. Wet the inside of the filter holder fitted with the membrane filter with several milliliter of particle-free water. Transfer to the filtration funnel the total volume of a solution pool or of a single unit, and apply vacuum. If needed add stepwise a portion of the solution until the entire volume is filtered. After the last addition of solution, begin rinsing the inner walls of the filter holder by using a jet of particle-free water. Maintain the vacuum until the surface of the membrane f