原子荧光光谱法的工作原理.potx.pptxVIP

仪器分析原子荧光光谱法的工作原理 刘春梅 副教授教学内容 原子荧光光谱和原子吸收、原子发射光谱相比，有其突出的优点。主要介绍原子荧光光谱的特点、适用范围、原理及组成。教学目标（1）知识目标 掌握原子荧光光谱的原理；掌握原子荧光光谱仪的结构组成（2）技能目标 会正确操作原子荧光光谱仪（3）素质态度要求 态度端正，积极主动学习，积极和教师和同学交流遇到的疑问和学习心得。原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度，来测定待测元素含量的方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于吸收光谱法，线性范围较宽，干扰点少的特点，能够进行多元素同时测定。一、方法原理气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，经约10-8S后，又跃迁回基态或低能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的产生原理 As质子、中子 E32 8 8 5 E2 荧光 E1 能量 E0依据跃迁能级的差别，原子荧光可分为共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、带有热能转换的直跃线荧光和增敏荧光5种原子荧光光谱仪的基本原理郎伯—比尔定律 （低浓度下）原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光照射后，其中一些基态原子被激发跃迁到较高能态，然后去激发跃迁到某一较低能态（常常是基态）而发出特征光谱的物理现象。浓度较低时荧光强度If与试样浓度c成正比If = ac （a为常数），因此原子荧光光谱法是一种痕量分析方法 ，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。蒸汽发生原子荧光基本原理样品+KBH4+H2O+H+=气态氢化物/原子蒸汽/气态组分+H2As（砷）、Sb（锑）、Bi（铋）、Se（硒）、Te（碲）、Pb（铅）、Sn（锡）、Ge（锗） 8个元素形成气态氢化物，Hg形成原子蒸气， Cd（镉）、Zn（锌）、Au（金）形成气态组分。原子荧光的应用领域和特点As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Cd、Zn、Au、Ag、Cu检出限低、精密度高、仪器结构简单、选择性好、分析速度快、操作简单广泛的应用于环境监测、农业环境、临床医学、冶金、出入境检验检疫、药检和商检等领域二、原子荧光结构组成及特点光 源荧光结构图原子化器检测器气水分离系统流注系统 光源金属蒸气放电灯；氘弧光灯；高性能空心阴极灯；无极放电灯；等离子体；激光；发光二极管；发射线强度高；稳定性好；谱线纯度高；操作简单；成本低；适用于多数元素的分析；空心阴极灯在阴阳两极之间加以300－500V的电压，这样两极之间形成一个电场，电子在电场中运动，并与周围的惰性气体分子发生碰撞, 使这些惰性气体电离。气体中的正离子高速移向阴极，阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子，这些基态原子与周围的的离子发生碰撞被激发到激发态，这些被激发的高能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线。光源与透镜一体化光路系统1）透镜表面应保持清洁，切勿用手触摸，若透镜表面存有手指印或污迹时，会降低镜的通过率，影响仪器的分析灵敏度。2）如果不小心用手触摸了透镜，可用棉签沾有酒精—乙醚（ 1:3）混合液，轻轻擦拭。3）如透镜表面落有灰尘，可用干净的洗耳球吹除即可。原子化器气液分离器流注系统原子化器载气Ar辅助气ArPGLSRWMS/CT1连续流动 — 间歇进样蒸气发生系统 ?图1—9连续流动（间歇进样）氢化物发生系统示意图P—蠕动泵R—还原剂 S/C—样品或载流 T1—存样环 M—混合模块GLS—气液分离器 B—缓冲器G—原子化器 W—废液蠕动泵 蠕动泵进样系统的维护1）使用时应注意调节压块对泵管压力的松紧度，使液体的流速和流量保持平稳，必要时可以用有色溶液进行测试，以液体流出均匀且没有气泡为宜；2）泵管表面应涂上少量的硅油使之润滑，以利于保护泵管，可有效地延长使用寿命；3）泵管使用时间过长，应检查泵管受压部分是否缺乏弹性或变形，必要时应将泵管进行更换；4）不要让泵管受压后空载运行，否则易使泵 管受损；5）测量工作完毕后，应注意及时将压块放松， 防止泵管长时间压变形致使无法使用。泵管的更换由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损，所以要进行泵管的更换。在安装时，先将泵管安装在槽口中，将压块装到泵头上，搬动右上部的扳手以调整泵管压力的大小（以溶液运行正常为准）。压块以及泵管1. 插口 2. 泵管卡槽 3. 泵管 4. 泵管卡头气路系统1）无论是阀式气路控制模块，还是转子流量计，它们的阀心都非常精细，容易发生固体微粒堵塞的现象，所以在仪器使用过程中，一定要保证气体入口以及气体管道的清洁，防止有灰尘