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LOGO高分子材料加工工艺学主讲教师:梁冬 广东职业技术学院实训 丙烯腈共聚合及模拟纺丝 LOGO实训目的01实训原理02材料与仪器工具03实训步骤 0405目录注意事项CONTENTS实训目的1单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题1.通过本实验,掌握丙烯腈共聚合反应的基本原理。2.了解影响反应的主要因素,熟悉配料计算及转化率的测定。3.掌握聚丙烯腈制备的实验方法。实训原理2单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题聚丙烯纤维是指由聚丙烯腈或丙烯腈占85%以上的共聚物制得的纤维,在我国其商品名称为腈纶。丙烯腈的聚合属自由基(游离基)型链式反应。 聚丙烯腈除了丙烯腈为第一单体外,常用的第二单体有丙烯酸甲酯(MA),常用的第三单体则为衣康酸(亚甲基丁二酸) (ITA)。 丙烯腈共聚合以硫氰酸钠溶液为溶剂,则采用偶氮二异丁腈为引发剂。以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为原料进行三元共聚合总的反应可表示如下:三元共聚物(三种单体在大分子链中的排列是随机的) 引发聚合 丙烯腈的聚合反应是属于自由基型链式聚合反应,反应体系中活化中心一旦形成,就有成千上万个分子经历着链的引发、增长及终止三个阶段,逐步生成聚丙烯腈。 本实验采用以硫氰酸钠水溶液为溶剂的溶液聚合,在反应前后体系的总重量不变,则:式中:M0—体系中总单体的初始浓度,(%) M—反应结束时体系中残余总单体浓度,(%)。材料与仪器工具3单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题1、仪器恒温水浴锅、试管(Φ30mm)、 温度计 方玻璃块2、药品 丙烯腈 、 丙烯酸甲酯 、衣康酸 偶氮二异丁腈 异丙醇 硫氰酸钠(51%) 铁钒指示剂 实训步骤4单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题1、物料用量计算 配制单体浓度为14%的丙烯腈二元共聚物混合液25g。二元共聚物两种单体的配比为:丙烯腈:丙烯酸甲酯:衣康酸=91: 7:2偶氮二异丁腈为单体重量的0.6%,异丙醇为单体重量的3%。所需各种物料的重量(W)按以下公式计算: 式中:W—物料重量,(g); A—物料重量占总单体重量的百分比,(%); C—物料的纯度,(%)。 如果所用的物料是液体,将计算所得物料重量除以该物料的比重,即得所需物料的毫升数。51%硫氰化钠水溶液是用硫氰化钠和去离子水配成,25℃时溶液密度为1.294。所需51%硫氰化钠溶液毫升数为: 丙烯腈:一种无色的有刺激性气味液体,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热易引起燃烧,并放出有毒气体。与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。密度:0.81丙烯酸甲酯:无色液体。有辛辣气味,溶于乙醇、乙醚、丙酮及苯,微溶于水。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。密度:0.95异丙醇:常温常压下是一种无色有强烈气味的可燃液体,有类似乙醇、丙酮混合的气味, 味微苦, 易燃。能与水、乙醇、乙醚和氯仿混溶,不溶于盐溶液。能与水形成共沸混合物(含水12.3%)。易生成过氧化物。低毒。高浓度蒸气有麻醉性、刺激性。密度:0.79 2、共聚物的制备 把计算出的三元共聚物料,分别倒入大试管中,摇匀。然后轻轻盖上装有温度计的塞子。将试管放入水浴中升温聚合,使共聚物混含液在76~78℃下保温30min左右。升温过程中要注意将试管中溶液摇匀,观察温度计的变化。混合液逐渐变成淡黄色的粘稠浆液即可停止反应。注意:加入顺序硫氰酸钠溶液-丙烯腈-丙烯酸甲酯-衣康酸-异丙醇-AIBN3、抽丝 反应结束后,将聚合液呈细流状倒入水中,使其呈纤维状细丝凝固析出。在剩有聚合液的试管中加入水,使聚合液凝固后,从试管中取出。 注意事项5单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题1.取用药品应在通风橱中进行。2.试管的塞子不可塞紧了,以免温度升高时,管内压力增大,易出事故。3.注意称量应准确,实验中注意控制反应温度。LOGO谢谢观看主讲教师:梁冬 广东职业技术学院
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