畜产品检测技术 酚酞指示剂法 酚酞指示剂法 酸度的测定.pptxVIP

酚酞指示剂法测酸度主讲：刘 伟一原理三二仪器和设备试剂和材料四分析步骤一、原理酚酞指示剂法 试样经过处理后，以酚酞作为指示剂，用0.1000 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至中性，消耗氢氧化钠溶液的体积数，经计算确定试样的酸度。。二、试剂和材料酚酞指示剂法氢氧化钠（NaOH）七水硫酸钴（CoSO4·7H2O）酚酞95%乙醇乙醚氮气：纯度为98%三氯甲烷（CHCl3）除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。二、试剂和材料-试剂的配置酚酞指示剂法氢氧化钠标准溶液（0.1000 mol/L）称取0.75 g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50 mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。注: 把二氧化碳（CO2）限制在洗涤瓶或者干燥管，避免滴管中NaOH因吸收CO2而影响其浓度。可通过盛有10%氢氧化钠溶液洗涤瓶连接的装有氢氧化钠溶液的滴定管，或者通过连接装有新鲜氢氧化钠或氧化钙的滴定管末尾而形成一个封闭的体系，避免此溶液吸收二氧化碳（CO2）。二、试剂和材料-试剂的配置酚酞指示剂法参比溶液 将3 g七水硫酸钴溶解于水中，并定容至100 mL。酚酞指示液 称取0.5 g酚酞溶于75 mL体积分数为95%的乙醇中，并加入20 mL水，然后滴加上述氢氧化钠溶液至微粉色，再加入水定容至100 mL。中性乙醇-乙醚混合液 取等体积的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液，以氢氧化钠溶液（0.1mol/L）滴至微红色。不含二氧化碳的蒸馏水 将水煮沸15 min，逐出二氧化碳，冷却，密闭。三、仪器和设备粉碎机：可使粉碎的样品95%以上通过CQ16筛（相当于孔径0.425 mm，40目）粉碎样品时磨膛不应发热振荡器:往返式，频率为100次/min中速定性滤纸移液管：10 mL、20 mL量筒：50 mL、250 mL玻璃漏斗和漏斗架分析天平：感量为0.001 g碱式滴定管：容量10 mL，刻度0.05 mL碱式滴定管：容量25 mL，刻度0.1 mL水浴锅锥形瓶：100 mL、150 mL、250 mL具塞磨口锥形瓶： 250 mL酚酞指示剂法三、分析步骤乳粉试样制备：将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中（带密封盖），立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合。 在此操作过程中，应尽量避免样品暴露在空气中。测定： 称取4 g样品（精确到0.01 g）于250 mL锥形瓶中。用量筒量取96 mL约20℃的水，使样品复溶，搅拌，然后静置20 min。 向一只装有96 mL约20℃的水的锥形瓶中加入2.0 mL参比溶液，轻轻转动，使之混合，得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品，则此参比溶液可用于整个测定过程，但时间不得超过2 h。 向另一只装有样品溶液的锥形瓶中加入2.0 mL酚酞指示液，轻轻转动，使之混合。用25 mL碱式滴定管向该锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液，边滴加边转动烧瓶，直到颜色与参比溶液的颜色相似，且5 s内不消退，整个滴定过程应在45 s内完成。 滴定过程中，向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数（V1），精确至0.05 mL，代入式（1）计算。酚酞指示剂法三、分析步骤乳粉空白滴定： 用96 mL水做空白实验，读取所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（V0）。空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零，否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。 公式（1）：X1 试样的酸度，单位为度（°T）c1氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）V1 滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）V0 空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）12 12 g乳粉相当100 mL复原乳（脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉应为7）m1 称取样品的质量，单位为克（g）w 试样中水分的质量分数，单位为克每百克（g/100 g）1-w 试样中乳粉的质量分数，单位为克每百克（g/100 g）0.1 酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。酚酞指示剂法三、分析步骤乳及其他乳制品制备参比溶液：向装有等体积相应溶液的锥形瓶中加入2.0 mL参比溶液，轻轻转动，使之混合，得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品，则此参比溶液可用于整个测定过程，但时间不得超过2 h。巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳 称取10 g（精确到0.001 g）已混匀的试样，置于150 mL锥形瓶中，加20 mL新煮沸冷却至室温的水，混匀，加入2.0 mL酚酞指示液，混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定，边滴加边转动烧瓶，直到颜色与参比溶液的颜色相似，且5 s内不消