硫酸标准溶液的配制和标定【整理】.docxVIP

硫酸标准溶液的配制和标定 1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制 按表1所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。 表 1　量取硫酸体积 　　硫酸标准滴定溶液浓度mol/L　　 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积mL 　　0.05　　 1.5 　　0.1　　 3.0 　　0.2　　 6.0 　　0.5　　 15.0 　　1.0　　 30.0 2.标定 　　按表2所示，准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水50mL使其溶解，再加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 表 2 标定所需无水碳酸钠质量 　　硫酸标准滴定溶液浓度mol/L　　 无水碳酸钠质量g 　　0.05　　 0.11±0.001 　　0.1　　 0.22±0.01 　　0.2　　 0.44±0.01 　　0.5　　 1.10±0.01 　　1.0　　 2.20±0.01 3.计算 硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算： c(1/2H2SO4)＝m/0.05299×V ? 式中：c(1/2H2SO4)── 硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m── 称量无水碳酸钠质量，g； V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL； 0.05299── 与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4.精密度 　　做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 　　五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。 表3　硫酸标准滴定溶液标定的容许差 　　c，mol/L　　 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 　　r，mol/L　　 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次 稀硫酸配制标准操作程序 目的：规范配制稀硫酸操作。 责任人：配制稀硫酸人员。 程序： 3.1、操作方法及程序： 3.1.1、班前检查： 3.1.1.1、设备动力： 硫酸泵B21完好可用无泄露，进出阀门关好无泄露；相关管道阀门完好可用无泄露；硫酸储罐C36内硫酸已放完，罐底放酸阀门关好无泄露，进罐阀门已全开，排空用压缩空气阀关好无泄露，排空口畅通；硫酸储罐C48液面显示玻璃管畅通无堵塞，排污阀关好无泄露，排空口畅通，进罐阀门关好无泄露，计量刻度记号清晰，硫酸管道至硫酸储罐C48连接阀关好无泄露；硫酸储罐C54罐底阀门关好无泄露；保温管道阀门完好无泄露；B03泵完好可用无泄露，重氮配酸专用玻璃计量槽及配套管道、阀门完好无泄露；水电汽气供应正常。 3.1.1.2、原料： 93%硫酸数量够用，无结晶物。 3.1.1.3、辅助用品： 93%硫酸专用桶、稀硫酸盛装桶齐全无泄露，稀硫酸盛装桶内计量刻度记号清晰；桶数量够用。 3.1.2、操作： 3.1.2.1、抽酸： 打开储罐C54罐底阀门，打开储罐C48进罐阀门，在储罐C48中放入硫酸至计量刻度时关闭进罐阀门；打开硫酸泵B21冷却水阀门供水，开硫酸泵B21进出阀门，开硫酸泵B21，将硫酸抽至储罐C36；共抽2次计量的酸至储罐C36；关硫酸泵B21。关闭储罐C54罐底阀门，关闭储罐C36进罐阀门，关闭硫酸泵B21进出阀门及冷却水阀门。 3.1.2.2、管道排空(气温≤12℃时)： 打开硫酸管道至储罐C48连接阀，缓开排空用压缩空气阀，至储罐C48内有急骤气流声时关闭排空用压缩空气阀，关闭硫酸管道至储罐C48连接阀。 3.1.2.3、配制稀硫酸： 3.1.2.3.1、肼解环合配酸： 检查上次本班用完的空稀硫酸桶，在每个空桶中放入计量的水，缓慢加入93%的硫酸，以不溅起和温度不超过80--90℃为宜，至计量刻度记号时关闭放硫酸阀门；依此配制至够规定桶数止。 3.1.2.3.2、重氮化配酸： 将93%硫酸放入专用桶内，开B03泵，开玻璃计量槽真空阀，将硫酸计量抽入玻璃计量槽内，关玻璃计量槽真空阀；在重氮反应釜内加入计量的水，开搅拌，降温，开玻璃计量槽底阀，缓慢加入计量的硫酸。待硫酸加完后，关玻璃计量槽底阀，关B03泵。 3.1.2.4、保温： 气温≤12℃时，打开储罐及管道汽阀保温，确保无结晶物堵塞管道。 3.1.3、班中班后巡查： 操作时要经常巡查，发现储罐、管道阀门、泵及桶泄露时停止操作，做好应急处理并及时上报。班后检查阀门状况是否符合要求，各类用品归类归位。 3.2、采用原材料： 93%硫酸： 分子式：H2SO4；分子量：98.07；含量：≥93%。 3.3、设备疏通