脱硫石膏成分分析标准.docxVIP

PAGE1 / NUMPAGES1 脱硫石膏主要成分测试标准 一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取1.00g左右干涸后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L的I2溶液（必须能显示出I2溶液的颜色，即使CaSO3得到充分氧化）；加入5mL HCl(1+1)，摇动并放置3 min，用 0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定,当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。 计算公式如下： CaSO3·H2O(％) = V0—空白试验时消耗的Na2S2O3的体积，ml V1—滴定剩余I2消耗的Na2S2O3的体积，ml m—石膏样品的重量，g 二、石膏中碳酸盐含量的测定 称取约 1.00g干涸后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H2O2和100mL除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min，并静置2min。加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸）并静置15min。用 0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH到达 7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。最后不加石膏样品作空白值。 计算公式如下： V0—空白试验时消耗的NaOH的体积，ml V1—滴定过量盐酸消耗的NaOH的体积，ml m—石膏样品的重量，mg 三、石膏中硫酸盐含量的测定 离子交换法 称取烘干的 0.1000g石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H2O2和100mL煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入 15.00g用热水反复洗至中性（pH值＝ 7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用 0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。 计算公式如下： CaSO4·2H2O(%)= CNaOH—NaOH的摩尔浓度，mol/l m—石膏试样重量，g V—消耗NaOH体积，mL V0—树脂空白值（大凡为0），mL —石膏样品中CaSO3·H2O的质量浓度，％ 硫酸钡重量法取1.00g干涸后的石膏样品，放入烧杯中，加入10ml（1+1）HCl和100ml除盐水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h，冷却放置一晚以使SO42-与Ba2+反应完全。用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl‐为止（用AgNO3标准溶液滴至滤液无混浊现象），将过滤物和滤纸放入已称重坩锅中，用烘箱在105-110℃温度下烘2h，待沉淀物干涸后，放入马弗炉内在700-800℃温度下加热30min，用干涸器干涸处理后冷却样品30min，然后称重得到BaSO4晶体和坩埚的重量。 根据下面的公式可以计算出CaSO4·2H2O的含量。 计算公式如下： 式中： A—干涸后的石膏样品重量，g B—坩埚的重量，g C—BaSO4晶体和坩埚的重量，g 172.17—CaSO4·2H2O的分子量 233.4—BaSO4的分子量 （测试原理： 首先加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO3的影响，充分溶解的SO42-与标准的BaCl2反应生成溶解度极低的BaSO4，通过过滤收集到的BaSO4和无灰级滤纸放在已称重的坩锅内，在700-800℃高温下得到BaSO4晶体。详尽反应方程式如下：）