化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定液相色谱_串联质谱法编制说明.docxVIP

PAGE PAGE # 化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱 /串联 质谱法》 编制说明 （征求意见稿） 一、工作简况 任务来源 本项目是根据国标委发 [2019]11 号《国家标准化管理委员会关于下达第一批推荐性国 家标准计划的通知》进行制定，计划编号为T-469,项目名称为“化妆品中地 索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱 /串联质谱法” ，主要起草单位有广州质量监 督检测研究院等，计划应完成时间为 2020年12月。 主要工作过程 （1）起草阶段 2019年 4月，广州质量监督检测研究院按照全国质量监管重点产品检验方法标准化 技术委员会（SAC/TC374）的要求成立了标准起草工作组，并制订了标准研制计划。 2019年 4月-2019年8月，标准起草工作组进行了大量的研究分析、 资料查证及方法 确认等工作，初步设计了实验方案。 2019年 9月-2020年4月，根据实验方案， 结合实验室大量相关检测数据， 重点研究 成分复杂的洗面奶类样品的基质效应去除方法，优化确定色谱分离条件和质谱检测条件， 优化确定液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类等类型化妆品的提取、净化条 件，考察方法的灵敏度、准确性、线性范围和适用性，编制标准草案和编制说明，组织 3 家有资质检测机构对方法进行验证， 提交 SAC/TC374 化妆品检验方法工作二组进行审核， 根据审核意见对标准草案进一步修改，形成标准的征求意见稿。 （ 2）征求意见阶段 （ 3）审查阶段 （ 4）报批阶段 主要参加单位和工作组成员等 本标准主要起草单位为广州质量监督检测研究院等。 工作组主要成员：XXX。 、标准编制原则和主要内容 （一）标准编制原则 本标准的制定符合产业发展的原则。本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原 则，以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性原则来进行本标准的 制定工作。 本标准是按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草 规则》和 GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》的要求编写的。 本标准的重复性和再现性按 GB/T 6379.1-2004《测量方法与结果的准确度 （正确度与 精密度）第 1部分：总则与定义》和 GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度（正确 度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》进行确定。 （二）标准研制背景 对我国现行糖皮质激素药物的检测方法标准以及科技文献资料进行调研，发现近年 来关于糖皮质激素药物的检测方法主要有液相色谱法及液相色谱 /串联质谱法等，主要应 用于化妆品、食品领域的相关检测。其中液相色谱 /串联质谱法是我国 GB/T 24800.2-2009 《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱 /串联质谱法和薄层层析法》、 SN/T 2533-2010《进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法》、 SN/T 4504-2016《出 口化妆品中氯倍他索、倍氯米松、氯倍他索丙酸酯的测定 液相色谱 -质谱 /质谱法》、国 家食品药品监督管理总局关于发布面膜类化妆品中氟轻松检测方法的通告（ 2016 年第 88 号） 附件：面膜类化妆品中氟轻松检测方法（高效液相色谱 -串联质谱法）采用的标准方 法。以上四个方法标准共涉及 44 种糖皮质激素，然而，随着国家对标准涉及糖皮质激素 的监管力度不断加大，不法企业为了使产品具有明显短期功效的同时又能规避市场监管， 近年来开始通过化学合成设计等手段，将某些功效较好的糖皮质激素进行结构修饰，合 成新型糖皮质激素，掺入化妆品原料中生产使用，对消费者的合法权益和健康造成了一 定危害。广州质量监督检测研究院多年来通过采用液相色谱 -四极杆串联飞行时间质谱技 术不断深入对化妆品中糖皮质激素类物质的筛查研究。通过质谱解析，筛查并鉴定出实 际化妆品中地索奈德等 11 种现有标准方法外的糖皮质激素。综上可见，现行的检测方法 标准已无法全面覆盖时下不法企业可能添加的糖皮质激素种类，因此，针对地索奈德等 11种已在实际化妆品中检出的新型糖皮质激素 （其中 3 种已新增至国家药监局 2019年第 66 号文件所发布的“化妆品中激素类成分的检测方法”中）建立检测方法，可有效补充 现行检测方法标准覆盖范围不能满足市场监管的不足，为强化化妆品的安全监管提供有 力的技术支撑。 （三）主要内容 本标准规定了化妆品中地索奈德、16 a羟基泼尼松龙、16 a羟基泼尼松龙醋酸酯、二 氟拉松、氟轻松、去羟米松、帕拉米松醋酸酯、地索奈德 -21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸 丙酸酯、卤倍他索丙酸酯和倍他米松丁酸丙酸酯 11 种糖皮