水产品兽药残留检测技术共49页文档.pptVIP

主要内容 ●兽药残留概述 前处理技术 ●液质分析残留方法的建立步骤 ●方法验证 能力验证思路和经验 水产品兽药残留分析概述 兽药残留( animal drug residues)是 指给动物使用药物后蓄积或贮存在 细胞、组织或器官内的药物原形 代谢产物和药物杂质。 水产品兽药残留分析概述 农业部193号公告兽药禁用清单有21类 包括硝基呋喃类,孔雀石绿类,氯霉素类, 汞制品类等,出口水产品重点监测的兽药 还包扣磺胺类,喹诺酮类,大环内酯类 被赘香要录不卷舒。出口指定的与 水产品兽药残留分析概述 兽药残留超标的主要原因 1、非法使用违禁药品 2、不遵守休药期,《中国兽药典入。 3、其他原因如饲料加工的交叉污染, 动物个体代谢差异等 水产品兽药残留分析概述 对兽药残留实施监控是一种复杂的系统工程 包括从药物研制、注册登记、生产、使用及食品和 环境监测等诸多环节 方法和制定最 高残留限量、休药期是最基本的方 目前国内颁布的法定检测方法还缺之系统性和 完善性,其他危害性比较大,特别是出口欧盟产品 必须要检测的品种如抗甲状腺制剂、类固醇类、硝 基咪唑类药物、精神类药物、抗蠕虫药物、环境污 染物等的检测方法尚在研究之中 2019年农业部再次对已发布的兽药最高残留 量标准进行了修订并重新发布,此次共规定了134 种兽药的《动物性食品中兽药最高残留限量标准》 随着兽药科技的发展,新兽药品种还会不断出 现图雪要丕地制定和傍认水产品的兽药最 兽药残留检测概述 兽约残留检测 涉及到稳定性试 净化 验方法,提取方 样品处理 分离 浓缩 法,净化方法 测定方法(分离方 行生化 法检测方法)。 测定 殘留分析原理 兽药残留检测概述 文献检索 文献检索仅能显示最适宜的分析方法可能 提供样品处理 分离和检测方面粗略信息,进行方法的比较和 调整具体的 实验条件,改进和建立符合要求的新方法。如针对新对象或采用 新技术,可以从较早的化学会成文献得到待测物的物理性质或分 离方面的原始资料,或从真有相近结构或官能团化合物的方法方 法中获得某些信息和提示。有现成标准方法的采用现成。方法 2建立测定方法 建立测定方法和线性范围,为后续的各种工作提供分析手段,最 根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。如 及代谢物属中等极性或较 HPLC常用的检测器有紫外(UVD),荧光(HLD,共轭双烯) 电化学(EehD)。MS为非常规检测器。 兽药残留检测概述 3建立样品处理方法 提取,净化,衍生 4.标准曲线 LC-MS/MS要求设4个点,相关系数大于0995,有外标 基质匹配法)和内标,标准加入法,基质匹配法 5.稳定性试验 般包括标准溶液(溶剂)和样品中贮存条件下的稳 定性试验,如室温,冷冻,反复冷冻-解冻条件下的稳 定性 6方法评价 准确度,精密度,灵敏度等。 水产品兽药残留检测样品前处理技术 样品处理方法涉及的因素很多,操作复 杂,方法灵活,直接影响各项分析指标、 成本和效率,一般占70%的分析工作量。 水产品兽药残留检测样品前处理技术 1、提取嵱剂的选择 常用的提取溶剂有乙腈,甲醇丙酮,这些 溶剂与水,稀酸,稀碱的混合溶剂如乙腈-甲 醇,氯仿-甲醇,乙腈-水,或酸化,碱化等 乙酸乙酯,氯仿,二氯甲烷,乙醚和叔丁基 甲醚。叔丁基甲醚可代替卤代溶剂。