GA/T 1629-2019法庭科学　血液、尿液中百草枯检验气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T ××××－×××× 法庭科学 血液、尿液中百草枯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for paraquat in blood and urine samples—GC and GC-MS ××××- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T ××××—×××× 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。 本标准起草单位：中国刑事警察学院。 本标准起草人：张婷、朱昱、陈学国、宋辉、邢丽梅、姜兆林、邹宁、齐宝坤。 I GA/T ××××—×××× 法庭科学 血液、尿液中百草枯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学血液、尿液中百草枯的气相色谱（GC ）和气相色谱-质谱（GC-MS ）定性定 量检验方法。 本标准适用于法庭科学血液、尿液中百草枯的定性分析和定量分析。其他可疑样品中百草枯的定性 分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化、衍生化，采用气 相色谱法或气相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断 依据；以峰面积为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括： a) 环己烷； b) 6%高氯酸水溶液：取72%高氯酸溶液10mL ，加入水110mL 混匀； c) 饱和氢氧化钠溶液； d) 20%硼氢化钠溶液：称取硼氢化钠固体 2.0g，加水8.0mL 溶解并混匀 （现用现配）； e) 标准溶液： 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液：根据百草枯标准物质的纯度，称取适量，用水配制 1.0mg/mL 百草枯标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6 个月； 2) 0.1mg/mL 标准工作溶液：移取 1.0mg/mL 的百草枯标准物质溶液 1.0mL ，用水稀释并定 容至10mL ，配制成0.1mg/mL 百草枯标准物质工作溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月。实验中所用其他浓度标准工作溶液均由0.1mg/mL 标准物质溶液用水稀释得到； 1