天津中医药大学中药化学黄酮结构解析.docVIP

中药化学自测习题 黄酮结构解析 1．某黄色结晶，分子式为C15H10O5，盐酸镁粉反应阳性，Molish反应阴性，Gibb,s反应阳性。 Uvλmax(nm) MeOH 270 331 NaOMe 279 331 394 AlCl3 278 305 350 380 AlCl3+HCl 278 304 343 380 NaOAC 275 302 351 NaOAC+H3BO3 275 351 IR(cm-1): 3380～3250, 1665, 1610, 1581 1HNMR(TMS,DMSO-d)δ: 6.30(1H,s), 6.80(1H,d,J=2Hz), 6.69(1H,d, J=2Hz),6.91(2H,d, J=8Hz), 8.29(2H, d, J=8Hz),10.40(1H,s,D2O消失)，10.88(1H,s,D2O消失)，13.20(1H,s,D2O消失) 请分析推出结构，并确定核磁及红外峰的归属。 2．某化合物淡黄色针晶，mp300-302℃。三氯化铁反应呈阳性，盐酸镁粉反应呈阳性，Gibbs 元素分析C16H12O6,计算值（％）C,64.00;H,4.03。实测值（％）C,63.82;H,4.21。MSm/z（％）：300（M+,55.6），285（100），118（19.4） UVλmaxnm： MeOH 277 328 NaOAc 284 390 AlCl3 264(sh) 284 312 353 400 NaOMe 284 300 400 cm-1：3430、3200、1660、1580 1H-NMR(DMSO-d6)δppm： 3.82(3H,s)、6.20(1H,s)、6.50（1H,s）、6.87(2H,d,J=9Hz)、7.81(2H,d,J=9Hz)、12.35(1H,s)、10.88（1H,s）、10.40（1H,s） 请推测其结构并确定核磁归属。 3．某化合物未黄色结晶，盐酸－镁粉（＋），三氯化铁（＋），锆盐－枸橼酸黄色不褪，Molish(-)UVMeOH 254 369NaOMe 271 325 433AlCl3 264 300 364 428AlCl3/HCl 264 300 364 428NaOAc 276 324 393NaOAc/H3BO3 255 377H-NMR3.83(3H,s);6.20(1H,d,J=2.0Hz);6.48 (1H,d,J=2.0Hz);6.93 (1H,d,J=8.2Hz);7.68 (1H,dd,J=1.8、8.2Hz);7.74 (1H,d,J=1.8Hz);9.45（H，s);9.77 (H，s);10.80( H，s);12.45 (H，s); 请推测其结构并确定核磁归属。 4．某化合物为浅黄色粉末结晶，mp260－262℃ UVλmaxnm：MeOH 268,303,329MeONa 276,295,364AlCl3 260,277,292,304,344,382AlCl3/HCl 279,294,300,338,379NaOAc 276,297,358NaOAc/H3BO3 269,309,3311H-NMR(DMSO-d6)δppm：6.55(1H,s)、6.22(1H,d,J=2.0)、6.64(1H,d,J=2.0)、7.88(1H,d,J=8.50)、7.03(1H,d,J=8.50)、3.90(3H,s)、7.03(1H,d,J=8.50)、7.88(1H,d,J=8.50)请推测其结构并确定核磁归属。 5．某化合物A，分子式C27H30O16；盐酸－镁粉反应显红色，SrCI2反应呈绿色沉淀，ZrOCI2－柠檬酸反应呈黄色后消褪，Molish反应具棕色环。 UVλmaxnm：MeOH 259 266sh 299sh 359MeONa 272 327 410AlCl3 275 303sh 433AlCl3/HCl 271 300 364sh 402NaOAc 271 325 393NaOAc/H3BO3 262 298 3871H-NMR(DMSO-d6)δppm：7.52(1H, dd, J=2.0, 8.0)、7.40(1H,d,J=2.0)、6.82(1H,d,J=8.0)、6.64(1H,d,J=2.50)、6.24(1H,d,J=2.50)、5.76(1H,d,J=7.0)、4.32(1H,d,J=2.30) 、3.0-4.0(10H,m) 、1.08(3H, d, J=6.50) 化合物A经酸水解，得到化合物B、D－glc和L-rha。HMBC谱显示L-rha端基质子与D－glc的C6相关。化合物B为淡黄色结晶，盐酸－镁粉反应红色，SrCI2反应呈绿色