国家标准X射线荧光剖析通则.pptVIP

《X射线荧光分析 通则》 国家标准介绍 中国建材院水泥新材所 刘击兵 教授级高工 范围 今本标准适用于X射线荧光光谱仪及其它以测量 元素特征X射线为基础的分析仪器进行水泥化 学成分的测定, 令采用上述仪器对水泥生料、熟料及原、燃料 中的化学成分测定时,可参照标准进行。 规范性引用文件 今GB/T8170数值修约规则 今GB「12573水泥取样方法 今GB/T15000化学成份标准样品技术通则 今JG1006一级标准物质 术语和定义 令校准样品 calibration materia 用于校准分析仪器,使分析仪器将检测到的物理量 换算成相应化学成份质量分数的一批样品 标准样品 certified reference material(CRM) 标准样品是具有一种或多种性能特征,经过技术鉴 附有说明上述性能特征的证书,并经国家标准化 理机构批准的一批样品 令溯源 trace 测量结果通过不间断的通道(带有指定的不确定 度),通向较高水平或权威的标准器,通常是国家 或国际标准器 令不确定度 uncertainty 测定结果素达式中说明数值范围的那一部分,它表 范围内 术语和定义 X射线荧光分析用系列国家标准样品 certified reference materials for X-ray fluorescence analysis 可用于校准Ⅹ射线荧光分析仪等分析仪器的化学成份相 关联的成套标准样品 试样片 specImen 是指放置在试样室里,进行X射线强度测量的物质 熔融铸片样片g」 lass disc specimen 将试样用熔剂熔解,然后倒入特制的模具,按特定的冷 却制度冷却所得到的分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷 的试样片 粉末压片样片 powder disc specimen 今将试样制成特定细度的粉末,然后在特定的条件下加压 成型所得到的具有定强度且分析表面平滑、无明显裂纹 等缺陷的试样片 基本原理 元素的特征X射线波长与原子序数Z的关系遵从莫塞莱定律 其表达式为:1/=a(z-b)2式中a和b是常数,显然Z和入 之间一一对应,因此,通过对X射线光谱波长入的测定,可进 行定性分析。 今在选定的仪器测量条件下,均匀样品中某元素的荧光X射线 强度是样品中该元素浓度的函数: Ii=Qi*Ci/μs 式中:Ii 待测元素的荧光X射线强度 一样品的质量吸收系数; Ci 待测元素的浓度; 比例常数。 如果预先确定这种关系,例如绘制校准曲线,就可以通过测 定强度进行定量分析 基本原理 样品的质量吸收系数是样品中各元素质量分 数和密度的函数。 元素间效应用样品补偿校正、数学公式校正、 综合补偿校正与数学校正。 令物理效应等非均匀性影响用补偿法校正或熔 制玻璃片法消除。 仪器 X射线荧光分析仪就是激发和测量元素i的荧 光X射线的装置。 今通常由激发、色散、探测和测量等四部分组 成 激发部分 令将样品中各元素原子的内层电子用初级Ⅹ射线逐出, 从而产生原子的内层电子空位,进而产生荧光X射 线 令对于采用波长色散的波谱仪,由于其探测过程中荧 光X射线的损失较大,因而一般采用大功率X光管作 为激发源,以获得较高强度的荧光Ⅹ射线 令对于采用能量色散的能谱仪,荧光X射线到达探测 器过程中的损失较小,因而一般采用小功率Ⅹ光管 或放射性同位素作为激发源。 色散部分 作用就是将样品发出的混合荧光Ⅹ射线逐一分 开 φ按照布喇格定律采用分光晶体将混合荧光Ⅹ射 线在空间上按其波长分开的方法称为波长色 散,对应的仪器称为波谱仪 根据荧光Ⅹ射线光子能量的不同利用波高分析 器将其分离以实现分别测量的方法称为能量 色散,对应的仪器称为能谱仪