典型工业原料与产品分析 钾肥中氧化钾含量的测定 钾含量测定—知识准备.pptVIP

《典型工业原料与产品分析》课程组 肥料中钾的测定——知识准备 肥样品的采取和样品的分解方法 肥料中钾的测定原理和方法 数据处理及检验报告编写方法 完成肥料中钾的测定，需要具备的基本知识和基本技能： 知识准备 知识准备 钾肥分为自然钾肥和化学钾肥两大类。 钾肥中水溶性钾盐和弱酸溶性钾盐所含钾之和，称为有效钾。 有效钾与难溶性钾盐所含钾之和，称为总钾。 钾肥的含钾量以K2O表示。 知识准备 测定有效钾时，通常用热水溶解制备试样溶液，如试样中含有弱酸溶性钾盐，则用加少量盐酸的热水溶解有效钾。 测定总钾含量时，一般用强酸溶解或碱熔法制备试样溶液。 钾肥中有效钾的测定方法有四苯硼酸钾重量法、四苯硼酸钾容量法和火焰光度法。 知识准备 四苯硼酸钾重称量法和容量法简便、准确、快速，适用于含氧化钾量较高的钾肥测定。当试样中含氧化钾小于2%时，采用火焰光度法测定。 知识准备 （1）四苯硼酸钾重量法 ①方法原理:在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)螯合其他微量阳离子，以消除干扰分析结果的阳离子。在微碱性介质中，四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥沉淀并称量。 K+＋NaB(C6H5)4＝KB(C6H5)4↓(白色)＋Na+ 知识准备 ②结果计算:氧化钾(K2O)的含量w以质量分数%表示，按下式计算： ③方法讨论 称取试样(精确至0.001g)加水溶解，在电炉上加热微沸15min，冷却后定容，干过滤，弃去最初少量滤液，滤液供测定氧化钾含量。 （1）四苯硼酸钾重量法 知识准备 ①方法原理:在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)消除其他阳离子的干扰，在微碱性介质中，以过量的四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤，滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季铵盐返滴至溶液由黄变成明显的粉红色 其化学反应为： B(C6H5)4-＋K+＝KB(C6H5)4↓ Br[N(CH3)3·C16H33]＋NaB(C6H5)4＝B(C6H5)4·N(CH3)3C16H33↓＋NaBr （2）四苯硼酸钾容量法 知识准备 ②方法讨论 钾肥中常见的杂质有钙、镁、铝、铁等硫酸盐和磷酸盐，虽与四苯硼酸钠不反应，但滴定体系在碱性溶液中进行，可能会生成氢氧化物、磷酸盐等沉淀，因吸附作用影响滴定，故加EDTA掩蔽。 ? 《典型工业原料与产品分析》课程组