剖析化学重量剖析法.pptVIP

第七章重量分析法 7.1重量法概述 72沉淀溶解度及影响因素 73沉淀的类型和沉淀形成过程 74影响沉淀纯度的主要因素 75沉淀条件的选择 76有机沉淀剂 71重量分析法概述 通过称量物质质量来测定被测组分含量 分离 称量 1分类与特点 a沉淀法 P,S,Si,N等测定 b气化法(挥发法) 例小麦_105℃千小麦,减轻的重量即含水量 烘至恒重 或干燥剂吸水增重 c电解法 例Cu2+—Cu称量白金网增重 P电极上 特点 优点:E:0.1~0.2%,准,不需标准溶液。 缺点:慢,耗时,繁琐。 (S,Si,N的仲裁分析仍用重量法) 2沉淀重量法的分析过程和要求 沉淀重量分析法:利用沉淀反应,将被测组分以沉 淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过 称量其质量测定含量的方法 沉淀剂 被测物 沉淀形滤洗、烘() 称量形式 Back2 滤,洗,800℃灼烧 BaSO4 Baso All A3 滤 Al OH ALO 对沉淀形式的要求 √沉淀的s小,溶解损失应0.2mg,定量沉淀 √沉淀的纯度高 √便于过滤和洗涤(晶形好) √易于转化为称量形式 对称量形式的要求 确定的化学组成,恒定-定量基础 稳定-量准确 摩尔质量大-)少称量误差 7,2沉淀溶解度及影响因素 1溶解度与溶度积和条件溶度积 1A固sMA水)sM+A aMA(固) aM(水=s0s固有溶解度(分子溶解度) 若溶液中不存在其它副反应,溶解度 D+[M+]=s+[A1] 0=aM+aa 活度积常数,只与t有关 K K甲=MA=x+7-溶度积常数,只与4有关 MA (固) 与M++A MOH ML HA K′≥KK0 A- K SD=IM** I [A=[M+]aM+A]aa=Ksp a M+aa 条件溶度积,与副反应有关 MA, K s=IM[A ]2=Kn ay an2 sp MA: SE/K MA: S=3/K!/4 h 2影响溶解度的因素 a同离子效应一减小溶解度 例:测SO42 BaSO4在水中溶解度:s=Ks2=10×105mo/L 若加入过量Ba2+,[Ba2+]=010mo/L S=SO42|=KsBa2+1=11×10100.10=1.1×109moL 溶解损失 InBaSo=1.1×10×0.2×233.4-=0.000051mg 沉淀重量法加过量沉淀剂,使被测离子沉淀完全 可挥发性沉淀剂过量50%~100% 非挥发性沉淀剂过量20%~30% b盐效应—增大溶解度 K=MA=什+x与有关 Baso 1.6 沉淀重量法中,用I=01 时的K计算; 1.4 计算难溶盐在纯水中的 1.2 AgCl 溶解度用Ksp 1.0 0.001 0.005 0.01 C KNo, /(mol L-)