化学物料识用与分析 碘液的萃取操作 碘液的萃取.pptVIP

扬州工业职业技术学院 王元有 课程：化学物料识用与分析 知识点：碘液的萃取 一、目的要求 1．了解萃取意义。 2．掌握萃取操作。 二、基本原理 萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为萃取（或抽提），后者称为洗涤。 随着被提取物质状态的不同，萃取分为两种：一种是用溶剂从液体混合物中提取物质，称为液－液萃取；另一种是用溶剂从固体混合物中提取所需物质，称为液－固萃取。 二、基本原理 液－液萃取 如果在两种互不相溶的液体混合物(α相及β相)中，加入一种既溶于α相又溶于β相的组分，在一定温度下达到平衡时，溶质B在两液层中浓度之比为一常数，这种规律称为分配定律。数学表达式为： ——分别表示溶质B在α，β中的浓度； K——分配系数，它与平衡时的温度及溶质、溶剂的性质有关。 二、基本原理 经验表明，溶液越稀，分配定律越符合实际。分配定律的适用条件：两种共存的溶剂互不相溶，且能分别与溶质形成溶液；溶质在两相中分子存在形态相同。 应用分配定律，可用一种与溶液不相溶的溶剂，将溶质从溶液中抽取出来，这种过程称为萃取。如果水中溶解了少量的某种物质，可加入一定量的与水不相溶的溶剂(例如有机溶剂)，使该物质在两溶剂中溶解的量重新分配，达到平衡时，该物质在有机溶剂中溶解度越大，萃取越有效。如果经过多次萃取就可使该物质从水中有效地分离出来。 二、基本原理 设原溶液的体积为V1(m3)，含溶质m0kg，如果每次用V2(m3)溶剂萃取n次，最后在残液内剩余的溶质的量为mn(kg)，这时 一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的原则是：要求溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶；被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大；溶剂与水和被萃取物都不反应；萃取后溶剂易于和溶质分离开，因此最好用低沸点溶剂，萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 二、基本原理 经验表明，溶液越稀，分配定律越符合实际。分配定律的适用条件：两种共存的溶剂互不相溶，且能分别与溶质形成溶液；溶质在两相中分子存在形态相同。 应用分配定律，可用一种与溶液不相溶的溶剂，将溶质从溶液中抽取出来，这种过程称为萃取。如果水中溶解了少量的某种物质，可加入一定量的与水不相溶的溶剂(例如有机溶剂)，使该物质在两溶剂中溶解的量重新分配，达到平衡时，该物质在有机溶剂中溶解度越大，萃取越有效。如果经过多次萃取就可使该物质从水中有效地分离出来。 三、操作步骤 1．检查分液漏斗。 萃取常用的仪器是分液漏斗。使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。在活塞处涂少量凡士林，旋转几圈将凡士林涂均匀。在分液漏斗中加入一定量的水，将上口塞子塞好，上下摇动分液漏斗中的水，检查是否漏水。确定不漏后再使用。 2．装液。将待萃取的原溶液倒入分液漏斗中，再加入萃取剂（如果是洗涤应先将水溶液分离后，再加入洗涤溶液），将塞子塞紧，用右手的拇指和中指拿住分液漏斗，食指压住上口塞子，左手的食指和中指夹住下口管，同时，食指和拇指控制活塞。 三、操作步骤 3．振摇。将漏斗平放，前后摇动或作圆周运动，使液体振动起来，两相充分接触。在振动过程中应注意不断放气，以免萃取或洗涤时，内部压力过大，造成漏斗的塞子被顶开，使液体喷出，严重时会引起漏斗爆炸，造成伤人事故。放气时，将漏斗的下口向上倾斜，使液体集中在下面，用控制活塞的拇指和食指打开活塞放气，注意不要对着人，一般动两三次就放一次气。 三、操作步骤 3．振摇。将漏斗平放，前后摇动或作圆周运动，使液体振动起来，两相充分接触。在振动过程中应注意不断放气，以免萃取或洗涤时，内部压力过大，造成漏斗的塞子被顶开，使液体喷出，严重时会引起漏斗爆炸，造成伤人事故。放气时，将漏斗的下口向上倾斜，使液体集中在下面，用控制活塞的拇指和食指打开活塞放气，注意不要对着人，一般动两三次就放一次气。 三、操作步骤 4．静置分液。经几次摇动放气后，将漏斗放在铁架台的铁圈上，将塞子上的小槽对准漏斗上的通气孔，静止2～5min。待液体分层后将萃取相倒出（即有机相），放入一个干燥好的锥形瓶中，萃余相（水相）再加入新萃取剂继续萃取，重复以上操作过程。 5．干燥。萃取后，合并萃取相，加入干燥剂进行干燥。干燥后，先将低沸点的物质和萃取剂用简单蒸馏的方法蒸出，然后视产品的性质选择合适的纯化手段。