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名师精编 欢迎下载 高考实验有机物制备题训练 1． “结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通 常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备： 已知： 三氯甲基苯基甲醇 式量： 224.5 。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。 醋酸酐 无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。 结晶玫瑰 式量： 267.5 。白色至微黄色晶体。熔点： 88 ℃。不溶于水，溶于乙 醇， 70℃时在乙醇中溶解度为 a g 。 醋酸 无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。 加料 加热 3 小时，控制 反应液倒 抽滤 温度在 110℃ 入冰水中 粗产品 请根据以上信息，回答下列问题： （1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后， 最适宜的加热方式为 （填“水浴加热”或“油浴加热”） 。 （2 ）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量 ____________________ 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验， 实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将粗产品溶解在 中，按粗产品、溶剂的 得到无色溶液 质量比为 1: 混合，用水浴加热到 70℃回流 溶剂使粗产品充分溶解 ② 将步骤 1 所得溶液 ___________ ③ 干燥步骤 2 所得白色晶体， __________________ 白色晶体是结晶 玫瑰 （3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息： ?不稳定区出现大量微小晶核， 产生 较多颗粒的小晶体； ?亚稳过饱和区， 加入晶种， 晶体生 长； ?稳定区晶体不可能生长 由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。 （4 ）22.45g 三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰 22.74g ，则产率是 ____ 。（保留两位 有效数字） 名师精编 欢迎下载 2．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理： 实验方法： 一定量的甲苯和适量的 KMnO4 溶液在 100℃反应一段时间后停止反应， 按如下流程分离出苯甲酸 和回收未反应的甲苯。 已知：苯甲酸相对分子质量 122 ，熔点 122.4 ℃，在 25 ℃和 95℃时溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g ；纯净固 体有机物一般都有固定熔点。 （1）操作Ⅰ为 ，需要用到的主要玻璃仪器为 ；操作Ⅱ为 。 （2 ）无色液体 A 是 ，定性检验 A 的试剂是 ，现象是 。 （3）测定白色固体 B 的熔点，发现其在 115℃开始熔化，达到 130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固 体 B 是苯甲酸与 KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上 完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 将白色固体 B 加入水中， ① 得到白色晶体和无色溶