药物分离化技术制备色谱分离技术.pptVIP

制备色谱技术 制备色谱的特点 ■最有效的制备性分离技术; 实验宝规模、小批量生产、产业化制备; 不同领域产品量不一样,阐明化学结构和 生物活性,30-50mg足够,分析用标准品 100mg以上,有机合成通常需要g级以上; 薄层色谱 柱色谱 制备色谱技术 制备薄层色谱法 a.设备简单,操作方便、分离快速、灵敏度 及分辨率高; b.切割谱带更加方便; C.自动化:自动点样仪、自动程序展开仪、 层扫描仪、多种强制流动技术、多种联 用技术如傅立叶变换红外、拉曼、质谱等。 制备色谱技术 常规制备薄层色谱PTLC 薄层板制备 为了增大上样量,增加了吸附剂用量。 阖定相:硅胶、氧化铝、纤维素、C2、C18 等反相健合硅胶 支撑:玻璃板或铝箔 平均25um,5~40m 硅胶H、硅胶G、硅胶F254、硅胶F365、硅胶P 制备色谱技术 硅胶粒径范围影响: 1.越细越均勻,分离度越高,但? 2.粒径范围宽,分离效率低,怠么办? 薄层厚度的渐变 薄层厚度从底部到前沿逐渐增加,这样畏开剂 的速度逐渐变慢,样品谱带在長开过程中逐步富 集,可保持较窄的谱带。 制备色谱技术 薄层板的制作方法: 常采用浞法:平铺法和涂铺法。 硅胶 平铺 合 自然干燥一夜 黏合剂 涂铺器 蝦石膏 105-120℃活化 或羧甲基纤维素钠水熔液 制备色谱技术 薄层色谱条件选择 流速展开模式分离距离样品量 开放型 操作参数