工业纯碱总碱度的测定.docVIP

6 工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定 Na 2CO 3 和 NaHCO 3 混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是 NaCO 3 与 NaOH或NaHCO 3 与 Na 2CO 3 的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用 HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中 pH 值变化的情况，选用酚酞 和甲基橙为指示 剂，常称之为 “双指示剂法 ”。 若混合碱是由 Na 2CO 3 和 NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H 1 / 35 2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色 pH 范围为 8.0～10.0），用 HCl标准溶液滴定至溶 液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为 V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色 pH 范围为 3.1～4.4）,用 HCl标准溶液滴至溶液由 黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为 V 2（mL）。 当 V 1＞V 2 时，试样为 Na 2CO 2 / 35 3 与 NaOH的混合物，中和 Na 2CO 3 所消耗的 HCl标准溶液为 2V 1 （mL），中和 NaOH时所消耗的 HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中 Na 2CO 3 和 NaOH 的含量。 当 V 1＜V 2 时，试样为 Na 2CO 3 与 NaHCO 3 的混合物，此时中和 Na 2CO 3 消耗的 HCl标准溶液的 体积为 2V 1mL，中和 NaHCO 3 消耗的 HCl标准溶液的体积为（ V 3 / 35 2-V 1）mL。可求得混合碱中 Na 2CO 3 和 NaHCO 3 的含量。 双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示 剂时从微红色 到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红 -百里酚蓝混合指示剂。甲酚红 的变色范围为 6.7 （黄）～ 8.4（红），百里酚蓝的变色范围为 8.0（黄）～9.6（蓝），混合 后的变色点是 8.3， 酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试 液由紫色变为粉红 色，即为终点。 三、主要仪器和试剂 分析化学实验教案 天水师范学院分析化学教研室 10 1.仪器：电子天平， 3.000mL微型滴定管， 50.00mL容量瓶， 2.00mL移液 管，25mL锥 形瓶，50mL小烧杯。 2.试剂： (1)0.1mol L · 4 / 35 -1HCl溶液：用吸量管吸取约 0.5mL 浓盐酸于 50mL试剂瓶中，加水稀释至 50mL。因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。 (2)无水 Na ２CO ３基准物质：将无水 Na ２CO ３置于烘箱内，在 180℃ 下，干燥 2～3h。 (3) 酚酞指示剂： 2 g·L -1 乙醇溶液。 (4)甲基橙指示剂： 1g·L -1。 (5)混合指示剂：将 0.1g 甲酚红溶于 100mL 500gL· －１乙醇中， 0.1g百里酚蓝指示剂溶 于 100mL 200g·L －１乙醇中。 1 g·L －１甲酚红与 1 g·L －１百里酚蓝的配比为 1∶6。 (6)混合碱试样 四、实验步骤 1. 0.1mol L · 5 / 35 －１HCl溶液的标定 准确称取无水 Na ２CO ３0.5g左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至 50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述 Na ２CO ３标准溶液 2.00mL于 25mL锥形瓶中，加 1 滴甲基橙指示剂，用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行测定 3～5 次，根据 Na ２CO ３的质量和滴定 时消耗 HCl的体积，计算 HCl溶液的浓度。标定 HCl溶液的相对平均偏差应 在± 0.2%以内。 2.混合碱的测定 准确移取混合碱试样 0.5g左右于干燥小烧杯中，加水使之溶解后，定量转 入 50mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。 准确移取 2.00mL上述试液于 25mL锥形瓶中，加酚酞 1 滴，用盐酸溶液滴 定至溶液由红色恰 好褪为无色，记下所消耗 HCl标准溶液的体积 V １，再加入甲基橙指示剂 1 滴，继续用盐酸 6 / 35 溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，所消耗 HCl溶液的体积记为 V ２，平行测定 3 次，计 算混合碱中各组分的含量 五、注意事项 1.滴定到达第二等当点时，由于易形成 CO ２过饱和溶液，滴定过程中生成的 H ２CO３慢慢 地分解出 CO ２，使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动 溶