KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析.docVIP

实验 KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I.实验目的 熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 掌握KBr压片法的操作技能。 了解红外光谱谱图解析。 II.实验用品 仪器：红外光谱仪（岛津 FTIR-8400S），压片机，研钵，红外灯。 试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。 III.实验原理 傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 2 2 1 Ⅳ. 实验步骤 压片制样 准备： 保持使用压片机的房间湿度较低； 将压片机配件，放入干燥器备用； 用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用； 为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套； 压片操作： 取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入~1%干燥的样品，在红外灯下研细混匀； 使用乙醇棉清洗模具等； 将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具移至压片机下； 压片机阀门拧至lock, 加压至~60KN，停留适当时间使压片透明；脱模，样品基本透明为合格； 将样品装入样品架； 测试 将样品架放入仪器内，点击测试按钮； 测试结束，保存文件。 取出样品架，卸下样品。 整理 清洁模具等制样器具； 如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面后离开。 注意事项： 操作规范，轻举轻放，不要敲击； 研钵材质为玛瑙，易摔碎； 全过程要求干燥防水； 将溴化钾研细（2μm）； 控制溴化钾与样品的比例； 注意保持室内清洁、干燥； 不要震动光学台 取、放样品时,样品盖应轻开轻闭； 眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。 Ⅴ.实验结果 对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对 Ⅵ.问题讨论 KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项？ 红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 怎样进行红外吸收光谱的定性分析？