三乙胺含量的测定（2020年-2021年）.pdfVIP

三乙胺含量的测定 参考标准（方法） ：GB/T23964 1. 实验原理 用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和 乙醇的质量分数。 2. 适用范围 适用于工业三乙胺含量的测定。 3. 试剂 3.1 氢气：体积分数≥ 99.99% 3.2 空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水 3.3 氮气：体积分数≥ 99.99% 4. 仪器 4.1 自动进样器：带 1 μL 进样针 4.2 毛细管柱： SE-30，30m×0.53mm×7.0 μm 4.3 气相色谱仪： Aglient7890A, 带 FID 检测器 5. 测定步骤 5.1 气相检测条件 5.1.1 炉温： 60℃ 5.1.2 进样口温度： 280℃ 5.1.3 检测器温度： 280℃ 5.1.4 氮气：恒流， 5.9ml/min, 分流比 50:1 5.1.5 进样量： 1 μL 5.2 峰的确定 用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。 以其保留时间来确认样品 峰。 6. 计算及结果表示 采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。 7. 允许差 两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于 0.1%，杂质含量的绝对差值 不大于 0.02%。 8. 注意事项 无 三乙胺中水分含量的测定 参考标准（方法） ：GB/T23964 1 实验原理 样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为： I 2+SO2 +H2O→2HI+SO3 — 2I -2e=I 2 参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正 比。根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。 2 试适用范围 适用三乙胺中水分含量的测定 3. 试剂 电解液：默克专用试剂 4. 仪器 4.1 卡尔费林水分测定仪：瑞士万通 4.2 天平：精确至 0.0001g 4.3 微量进样器： 50 μL 5. 测定步骤 用注射器移取并称量 50 μL 试样，精确至 0.0001g ，注入水分测定仪，待反应 完毕后在显示屏上读取水分的质量分数。 6. 计算及结果表示 水分的质量分数以 %表示。 7. 允许差 两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于 0.02%。 8. 注意事项 无 三乙胺色泽的测定 参考标准（方法） ：GB/T23964 1 实验原理 用罗维朋比色计所测量的以 APHA（Hazen）为单位的颜色综合值。 2 试适用范围 适用三乙胺色泽的测定 3. 试剂 无 4. 仪器 4.1 自动罗维朋比色计： PFX-995 型 4.2 比色槽： 100mm 5. 测定步骤 取一个 100mm长的比色槽， 向其中加入约 2/3 ～3/4 体积的蒸馏水， 放入仪器 光通道中，靠近右侧，按“ zero ”清零。将比色槽取出，倒出水，吹干后装入 2/3 ～3/4 体积的待测样品，放入仪器的光通道中，靠近右侧，按“ read ”读数， 取三次测定平均值作为测定结果。 6. 计算及结果表示 以 APHA为单位，阿拉伯数字表示结果。 7. 允许差 三次平行测定结果的最大值和最小值之差应≤ 2。 8. 注意事项 所用比色槽必须清洁，光路通道过的侧面不得有划痕：仪器光路上的玻璃 必须清洁。 005 有效氧化钙含量的测定 参考标准（方法） ：HG4205 1. 实验原理 氧化钙在水中溶解度很小， 20℃溶解度为 1.29g 加入蔗糖就可使之成溶解