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采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 实 验 报 告 采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 【实验目的】 ⑴掌握多种测定钙的方法。 ⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。 ⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。 ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。 ⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。 【实验原理】 通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量） 。 仪器分析法中的原子吸收光谱法、 电化学法、 光度分析法、 发射光谱法等都可以测定钙的含 量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有： EDTA络合 滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。 EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用 EDTA标准溶液滴 定钙离子的含量。 在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中 金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、 置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。 2+ 3 本实验测定 Ca ，采用 EDTA的直接滴定法，选用 CaCO作为基准物质，使用钙指示剂， 所以反应应该控制 PH在 12 左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。 反应方程式为： + 2+ CaCO3+2H Ca +CO2+H2 O 2+ 2- 2- + 2 Ca +H Y CaY +2H 酸碱滴定法的原理是： 本实验采用反滴法测钙的含量。 用过量的盐酸标准溶液与样品中 碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。 + 2+ 3 2 2 若实验直接用酸滴定即： CaCO+2H Ca +CO+HO无法准确的判断滴定终点，因此本实验采 用返滴定法。选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 反应方程式为： + 2+ CaCO3+2H Ca +CO2+H2 O + - H +OH 2 H O 另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。标定 NaOH采用邻苯 二甲酸氢钾作为基准物质， 酚酞作为指示剂。 最后溶液颜色由无色变为红色。 标定 HCl 时直 接用该 NaOH溶液即可，酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 高温煅烧发的原理： 碳酸钙在高温下会发生化学反应， 生成氧化钙。 因此可以利用氧化 钙的量求碳酸钙的含量。 样品放在坩埚中置于马弗炉中 900 度，稳定一段时间， 去除挥发份、 有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。 反应方程式为： 900 C CaCO3 CaO+CO2 氧化还原法的原理是： 经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。