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高效液相法测定尼莫地平片剂的含量 摘要：目的：通过 HPLC 方法测定尼莫地平片剂的含量。方法 :在色谱条件：选择 Diamonsil C18 ( 200 mm ×4.6 mm ,5 μm)为色谱柱 ,流动相：甲醇：水（ 68:32 ）,检测波长： 238 nm, 进样 量 10 μl ， 1.0mL/min 流速 ,柱温为室温（ 25 ℃）条件下进行检测。结果：尼莫地平在 11.07ug mL·-1 ～ 55.35ug mL·-1 范围内线性关系良好，线性方程为： Y =6921.2X-4311.6 （r=0.9994 ）, 平均回收率为 100.97%，RSD=1.5% 。结论 :采用高效液相色谱方法，可有效 评估尼莫地平片剂中尼莫地平的含量 ,本法简单、灵敏度高、结果准确。 关键词： HPLC 法 ; 尼莫地平 ;含量 尼莫地平 (Nimodipine,NMD) 为 1, 4 双氢吡啶类钙通道拮抗剂 ,主要用于扩张脑血管及改 善脑功能 [1] ，该药难溶于水， 属脂溶性药物 [2] 。尼莫地平片剂测定多以紫外分光光度法为主， 但因该法存在有关物质方面干扰，专属性较差 [3] ，本文由此出发考察高效液相法在其含量测 定方面的应用效果。 1 材 料 1.1 仪器与试药 岛津 LC-2010CHT 型高效液相色谱仪；超声波清洗器；甲醇由霍尼韦尔贸易（上海） 有 限 公 司 提 供 ， 为 色 谱 醇 ； 尼 莫 地 平 对 照 品 （中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ， 批 号 ： 160112-160223 ）；尼莫地平片（牡丹江灵泰药业股份有限公司，国药准字 ，规 格： 20mg ，批号为： 160123、 160321、 160628 ）。 2 方法 2.1 高效液相色谱法 2.1.1 色谱条件 波长选择：以流动相做空白对照，于 200-400nm 波长下对尼莫地平对照品溶液进行全 波长扫描，结果显示在 238nm 处尼莫地平有最大吸收；以空气为对照，对流动相进行全波 段扫描显示，其在 238nm 内基线平行，无干扰，故确定检测波长 238nm 。 色谱柱选择 Agilent C18 (15 0 mm×4.6 mm,5 μ，流动相：甲醇：水（m) 68 ∶32 ）,检测波 长： 238 nm, 进样量 10 μl， 1.0 mL/min 流速 ,柱温为室温（ 25℃）。 2.1.2 溶液的制备 2.1.2.1 供试品溶液的制备 精密称取 10 片尼莫地平片，粉碎后混合均匀，精密称取上述供试品适量置于 25ml 容 量瓶中，加入流动相适量稀释，摇匀至澄清后，稀释至对应刻度，取适量溶液经微孔滤膜 （0.25um ）过滤后，待用。 2.1.2.2 对照品溶液的制备 采用十万分之一天平称取尼莫地平对照品 11.07mg 于 100ml 容量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀即得。 2.1.3 方法学验证 2.1.3.1 精密度试验 在相同色谱条件下，取对照品重复进样 6 次，每次 10ul ，分别测定峰面积，并计算 6 组数据所得的相对标准偏差 RSD ，结果为 1.2%2.0% ，符合药典规定 [4] ，提示，本组方法 精密度良好。 2.1.3.2 重复性试验 选择同批号尼莫地平片 6 份，精密称定后，根据供试品 “2.1.2.1项操作制备溶液，采用” “2.1.1 项”下色谱条件， 进样 10ul ，采集 6 份样品的色谱图， 计算溶液的相对标准偏差 RSD = 1.3% （小于 2.0% ），符合标准规定，提示本组方法具有较好的重复性。 2.1.3.3 稳定性试验 于