离子色谱分析析的技巧.pptVIP

离孕色的舒线 朱岩  纲要 ■可解决分析的问题; 分离和检测方案 摸条件方法; 色谱柱的选择 ■淋洗液的选择; 梯度方案 ■特定被测物的分析  可解决哪些化合物的分析 水(少量反相溶剂)溶性、可电离: 阴离子 pK5 2.5pK7 2.阳离子 3.pK7  分离和检测方案 分离不同电荷的化合物 1.阴离子采用阴离子交换; 2.阳离子采用阳离子交换 3.淋洗液pHpKa(阴离子)pK(阳离子) 检测条件 1.pK5,常规抑制电导; 2.5pK7,OH(阴离子)或H+(阳离子)的抑制 电导; 3.pK7,特别的电导检测(间接法,替换法)  抑制电导无法检测的离子 两性离子; 极弱酸或碱; ■被测物酸式或碱式为沉淀; 被测物与抑制器发生作用;  弱电离化合物(弱酸\弱碱) 较弱电离(弱酸\弱碱)化合物可以用免 试剂离子色谱一一降低背景电导,提高 灵敏度和线性; 非抑制或抑制型间接电导 ■替换法电导(二维电导反应器)  提高弱电离物质的灵敏度 弱电离物质在抑制电导的灵敏度不高 线性比较差 采用低抑制背景的淋洗液; 低浓度条件下有比较好的线性; 可以加入不电离的络合剂提高电离强度; 可以通过再生液调整pH值,提高电离和 灵敏度; 用其它检测器或间接检测法。  间接法和替换法 ■间接法:一种高背景电导的淋洗液,低 的被测离子电导,负信号处理法; ■替换法:将弱电离的信号处理转化为强 电离的方法,一般是通过在抑制器之后 再接一个替换器,再进入电导检测器检 测,又称为二维法或转换法。  替换电导离子色谱 淋洗淮贮 抑制器 淋洗液输 抑制/替换 电导检测 替换器 样品注射○ 电导池 保护柱 色谱工作站 数据采集和仪 离子交换 器控制 分析柱  分析条件尝试 短柱到长柱 强洗脱液到弱洗脱液 被测物本身性质; 文献方法的参考: ■类似化合物的判断