无定形铁、铝、硅的测定方法.pdfVIP

无定形铁、铝、锰、硅的测定 1 原理 无定形（非晶质）氧化物是指不产生 X 射线的胶体氧化物。 由于酸性 H2 C2O4 -(NH4 ) 2 C2 O4 溶液具有 pH 缓冲性能极强的特点，对 于酸性和中性土壤浸出液的酸度可稳定在左右， 即使碱土 ( 土壤 pH达 10) ，经测定证实， pH 仍能稳定在～。草酸 - 草酸铵缓冲也中草酸根 可将土壤中非晶质氧化铁中的铁、 非晶质氧化铝中的铝以及非晶质氧 化硅中的硅络合成水溶性的络合物进入提取液。 因此一般用于浸提活 性较大的 Fe、Al 、Mn、Si 等氧化物。 2 试验 样品待测液的制备 用 H2 C2 O4-(NH4) 2 C2 O4 溶液，一次性振荡提取土壤，使 Fe、Al 、Mn 和 Si 等无定形水合氧化物提取到溶液中，然后用同一特测液分别测 定。 2.1.1 主要仪器 振荡机、三角瓶 （250ml）、胶塞、布袋、离心机 （最大转速 5000r/min ， 附 100ml 离心管）、烧杯（ 200ml ） 2.1.2 试剂 2 2 4 4 2 2 4 2 2 4 (1) 酸性 HCO-(NH ) CO 提取剂：称取 25.20g 草酸 (H CO ，分 4 2 2 4 析纯 ) 和 49.68g 草酸铵（ (NH ) CO，分析纯），加水后加热溶解，用 水定容到 2 升(pH 应为，必要时可在 pH计上用稀 H2C2O4 和 NH4 OH调节 ) 。 (2) H 2 SO4 ：硫酸 (H2SO4 ，分析纯 ) ； 2 2 2 2 (3) H O ：过氧化氢 (H O，分析纯 ) ； 2.1.3 操作步骤 (1) 样品待测液的提取 称取通过 0.25mm的风干土样 2.00g ，置于 250 ml 三角瓶中，在 20-25 ℃时，按 1:50 土液比加入 l00 ml H 2 C2O4-(NH4) 2 C2 O4 提取液，加 塞，将三角瓶放入布袋中，在振荡机上遮光振荡 2 小时，然后将混合 液转入 100ml 离心管中，于 3000-4000r/min 的离心机中离心，离心 后的上清液可直接转入塑料瓶或三角瓶中， 加塞备用， 若上清液中仍 有浑浊，则可用干的定性滤纸过滤， 滤液作为活性 Fe 和 Si 的待测液。 在加入 H2C2 O4 -(NH4) 2C2O4 提取液前即将布袋套上， 直到离心时将布袋取 下。 (2) 样品待测液的预处理 吸取 (1) 中样品待测液 20-50 ml ，置于 200 ml 烧杯中，低温蒸 2 4 2 2 至近干，取下冷却，加入 3 ml 浓 HSO和 l0ml H O，继续加热消化， 开始温度不宜过高（ 100℃左右即可），不能使溶液沸腾，使 C2O42- 充 分氧化、有机物同时氧化成无色或黄绿色状，中间可适当补加适量 H2O2 ，便于氧化彻底，最后适当提高消化温度，使 H2SO4 冒烟，直到回 2 4 流为止，最后用