双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量.pdfVIP

双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量 一、目的 1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁 唑片中磺胺甲噁 唑与甲氧苄啶 含量的原理与方法。 二、实验内容 1.供试品溶液的制备 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量 (约相当于磺胺甲噁 唑 50mg （20 片平均片重的 8 分之一）与甲氧苄啶 10mg （20 片平均片重的 8 分之一） )， 置于 100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇 15 分钟磺胺甲口 恶 唑与甲氧苄啶溶解， 加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2.对照品溶液的制备 精密称取 105℃干燥至恒重的磺胺甲噁 唑对照品 50mg （按原料药 95%含量计） 与甲氧苄啶对照品 10mg （按原料药 95%含量计），分置 100ml 量瓶中，各加乙 醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液 (1)与对照品溶液 (2) 。 3.磺胺甲噁 唑的测定 精密量取供试品溶液与对照品溶液 (1)、(2)各 2ml ，分置 100ml 量瓶中，各 加 0.4 ％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液 (2)的稀释液；以 257nm 为测定波长 ( λ2) ， 在 304nm 波长附近 (每间隔 0.5nm)选择等吸收点波长为参与 波长 ( λ －A λ 与 λ 波长处分别测定供试品溶液 1) ，要求△ A=A λ2 1=0 。再在 λ2 1 的稀释液与对照品溶液 (1) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值 (△A) ，计 算，即得。 4. 甲氧苄啶的测定 精密量取上述供试品溶液与对照品溶液 (1)(2)各 5ml ，分置 100ml 量瓶中， 各加盐酸 -氯化钾溶液 [ 取盐酸液 (0.1mol/L)75ml 与氯化钾 6.9g，加水至 1000ml 摇匀 ] 稀释至刻度， 摇匀。取对照品溶液 (1)的稀释液， 以 239.0nm 为测定波长 ( λ 2 1 )，在 295nm 波长附近 (每间隔 0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长 ( λ ) ，要求 △A=A λ －A λ =0。再在 λ 与 λ 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照 2 1 2 1 品溶液 (2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值 (△A) ，计算，即得。 本 品每 片中 含 磺胺 甲噁 唑 (C10H11N3O2S)应为 0.360～ 0.440g，含 甲氧 苄 啶 (C14H12N4O3)应为 72.0～88.0mg。 三 说明 1.磺胺甲噁 唑与甲氧苄啶的结构分别为： O N CH 3 NH 2 SO 2 NH (SMZ) OCH 3 N CH 3 O NH 2 CH 2 N (TMP) CH 3 O