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超临界流体萃取仪 1超临界流体萃取技术的发展 2超临界流体萃取的基本原理 3超临界流体萃取的仪器设备 4超临界流体萃取技术的影响因素 5超临界流体萃取技术的应用 、发展 ·1822年, Cagniard首次报道物质的临界现象 1987年 J B Hannay等发现用超临界的乙醇可以溶解金属 卤化物; 1962年超临界二氯二氟甲烷被成功应用于从血液中分离 铁卟啉; 1966年开始用超临界CO和超临界正戊烷来萃取多环芳 烃、染料和环氧树脂等 ·1978年超临界流体技术被应用于从聚合物中提取各类添 加剂,使超临界流体萃取技术的应用用范围不断扩大; 20多年来,超临界萃取技术在理论基础,仪器研制 肟面都得到了快速发展取得了令人瞩目的成果 二、超临界流体萃取的基本原理 临界点:物质气、液两相达 平衡状态时的点,此时的温 度和压力称为临界温度和临 液态 临界点 界压力。 稳定的纯物质都有固定的临 界点。 目态 超临界流体:处于超临界状 态时 液两相性质非常 三相点 相近,以至于难于区分,因 此将此状态下的物质称为超 纯物质的相图7 临界流体。 气体、液体和超临界流体的物理性质对比 物质性质密度(gm3)粘度gms)扩散系数cms) 气体 (0.62.0)×100.535) 0.01-1.0 ×10 液体 (0.3-2.4) 0.8-1.0 ×10-2 0.5-2.0)×105 0.2-0.9 (2.0-9.9) ×10-4 (0.5-3.3)×10-4 由此可以看出,超临界流体兼有液体和气体的双重特性,扩散 系数大,粘度小,渗透性好,与液体溶剂相比,可以更快速地 完成传质,达到平衡,促进高效分离过程的实现。 超临界流体萃取:是指利用超临界流体作为萃取剂, 通过控制温度和压力,将目标物从液体或固体中萃 取出来,以达到某种分离提纯目的。 基本原理:利用超临界流体溶解能力与密度的关系 通过压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进 行萃取。在超临界状态下,流体与待分离的物质接 触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和 分子质量大小的不同成分萃取出来。然后借助减压、 升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物 质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目 的,并将萃取分离的两个过程合为一体。 超临界流体萃取与普通液体萃取的比较 项 超临界流体萃取 普通流体萃取 分析对象范围 非极性、中等极性化合物非极性、中等极性、极性化 合物 溶质和溶剂的分离可彻底分离 溶剂的彻底分离较困难 萃取速度 因黏度小、扩散系数大,速度因黏度大、扩散系数小,速 度慢 操作温度 接近常温,适合热稳定性差的溶剂和萃取物分离时有可能 物质 接触高温 选择性控制 通过温度、压力、气体种类等由温度和混合溶剂组分控制 控制 萃取能力 较小 相对大 设备 必须高压容器 可在常压下操作 对人体和环境的影无影响 有机溶剂影响健康,污染环 境 超临界流体萃取技术优点 1.超临界流体具有比较低的黏度和较高的扩散系数,比液体溶剂更容易 穿过多孔性基体,提高了萃取效率。 2、温度或压力的改变可以调节超临界流体的溶解能力,因此可以通过对 温度和压力的调节得到适当溶解能力的超临界流体,进而建立选择性 比较高的萃取方法 3、超临界流体提取的分析物可以通过压力的调节来进行分离,节省了时 间,避免了挥发性分析物的损失 4、超临界流体萃取常用CO3作超临界流体萃取剂,减少了对环境的污染 5、超临界萃取CO2可以在接近室温下进行,可以有效的防止热不稳定物 质的氧化和分解 6、是一种不活泼的气体,又是一种不会发生燃烧的气体,没有毒害作用, 在萃取过程中不会发生化学反应,比较安全可靠 7、超临界流体萃取技术可以与色谱技术直接进行联用,有利于挥发性有 机化合物的定性定量分析。 、超临界流体萃取的仪器设备 超临界流体萃取的一般步骤: (1)待测物从基体中脱离,溶解于超临界流体中; (2)待测物通过超临界流体的流动被送入收集系统; (3)通过升温或者降压,除去超临界流体,收集纯的目 标 物 超临界流体萃取系统 超临界流体萃取系统的基本设计有四部分: 超临界流体提供系统(泵)、萃取池 (器)、控制器和样品收集系统