仪器分析技术 内标法定量 7内标法定量.pptVIP

化工产品分析检测 仪器分析技术 仪器分析技术 甲苯试样中甲苯含量测定 （内标法） 任务资讯 内标法 所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量 试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪进行分析，出峰 后分别测量组分i和内标物S的峰面积（或峰高），按一定的计算公式 计算组分i的含量。 内标法的计算公式 分别为组分i和内标物S的峰高校正因子 任务资讯 Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积 分别为组分i和内标物S的质量校正因子 问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应计算公式如何？ 提示：此时 ＝1.0。 内标法的计算公式 任务资讯 甲苯试样中甲苯含量的测定实训 仪器开机、点火、调试； 标准溶液的分析 相对校正因子的计算： 相对校正因子的测定 标准溶液的配制 甲苯试样溶液的配制 标准溶液和试样溶液的配制 甲苯试样溶液的分析 甲苯试样中甲苯含量的计算： 甲苯试样中甲苯含量的测定 100% ) ( × h s s i f m m h h w 甲苯 样 甲苯 ＝ 决策计划 质检员准备检测用仪器 任务实施 分类 名称规格 数量 名称规格 数量 小组共用 分析天平 1台 微量注射器10μL 1支 称量瓶 2只 气相色谱仪（FID检测器）；GDX-101不锈钢填充柱（柱长3m，内径3mm，固定相1/3 的10%葵二酸二辛酯及2/3的10%聚乙二醇2000涂于101白色硅藻土担体[0.18~0.25mm（60~80目）]），于110℃老化4h以上；色谱工作站；空气；N2；H2； 质检员准备检测用试剂 任务实施 名称 甲苯 苯 环己烷 待测甲醇 规格 GR GR AR 样品 演示测定全过程1 打开载气（N2）钢瓶总阀，调节输出压力为0.4MPa。 打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.14MPa，稳流阀控制为4.4圈，控制载气流量为约30mL/min。 打开气相色谱仪电源开关。 设置柱温为85℃、气化温度为160℃和检测温度为140℃。 任务实施 待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为0.4MPa； 打开氢气钢瓶，调节输出压力为0.2MPa。打开空气净化气开关，调节空气稳流阀为5.0圈，控制其流量为约200mL/min。 打开氢气净化气开关，调节氢气稳流阀为4.5圈，控制其流量为约30mL/min。 揿“点火”键点燃氢火焰。 让气相色谱仪走基线，待基线稳定。 揿“点火”键 演示测定全过程2 任务实施 取一个干燥洁净称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（GC级），称其准确重量，记为mS1，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS2。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试标样。 甲苯测试标样 2007-5-5 张三 甲苯测试试样 2007-5-5 张三 取两支10μL微量注射器，以溶剂（如无水乙醇）清洗完毕后，备用。 另取一个干燥洁净的称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL所测甲苯试剂，称其准确重量，记为m样，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS3。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试试样。 演示测定全过程3 任务实施 打开色谱工作站（FL9500），观察基线是否稳定。 按相同方法再测2次甲苯测试标样与3次甲苯测试试样，记录各主要色谱峰的峰面积。 基线稳定后，将其中一支微量注射器用甲苯测试标样润洗后，准确吸取1μL该标样按规范进样，启动色谱工作站，绘制色谱图，完毕后停止数据采集。 点击“开始”按键，色谱工作站开始采样 点击“停止”按键，色谱工作站停止采样，并处理采集数据 色谱峰 分析结果 演示测定全过程4 任务实施 在相同色谱操作条件下分别以苯、甲苯（GC级）标样进样分析，以各标样出峰时间（即保留时间）确定甲苯测试标样与甲苯测试试样中各色谱峰所代表的组分名称。 实训完毕后先关闭氢气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上氢气稳压阀。 关闭空气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上空气稳压阀。 设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度120℃。 待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。 关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。 溶剂峰 苯(内标物) 甲苯 演示测定全过程5 任务实施 数据处理计算公式 对甲苯测试标样所绘制色谱图，计算甲苯的相对校正因子(以苯为基准物质) 。 对甲苯试样所绘制色谱图，按公式 计算甲苯试剂中甲苯的质量分数（%），并计算其平均值与相对平均偏差（%）。 任务实施 化工产品分析检测 仪器分析技术 仪器分析技术