实验3 酸的配置和标定及混合碱中NaOH及Na2CO3含量的测定.docVIP

分析化学实验 教师：李慎新 by Philip_huang PAGE 1 实验3 酸的配置和标定及混合碱中NaOH及Na2CO3含量的测定 学院：材化学院 专业班级：化学工程与工艺4班 学号：09031010406 姓名：黄家骏 实验日期2010年11月25日 教师评定：______________ 【实验目的】 学习酸标准溶液浓度的标定方法。 掌握滴定分析基本操作和数据处理方法。 联系容量瓶、移液管的使用方法。 了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法。 了解酸碱滴定的实际应用。 【实验原理】 由于浓HCl易挥发，其浓度不确定；NaOH易吸收空气中的CO2和水分，不易提存，因此HCl和NaOH的标准溶液必须用基准物质标定，方可测得其准确浓度。 标定酸溶液的基准物质很多，常用标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂，本实验才有无水碳酸钠作基准物质标定HCl溶液。 碳酸钠易吸收空气中的水分，应于270~300℃下干燥1h，然后储存于干燥器中备用。其标定HCl的反应为： NaHCO3 + HCl === NaCl + H2O + CO2↑ 化学计量点时PH为3.9，可用甲基橙作指示剂。 碱液易吸收空气中的CO2形成Na2CO3，苛性钠实际上往往含有Na2CO3，故称为混合碱。工业产品碱液中NaOH和Na2CO3的测定，可在同一份试液中用HCl标准溶液标定，用两种不同的指示剂分别指示终点，此种方法称为双指示剂法。 混合碱分析常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在试液中先加酚酞，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记下消耗体积V1。此时NaOH被完全中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3。 再加入甲基橙，继续用HCl滴定至溶液由黄色变为橙色，记下消耗的HC提及V2。 计算公式： 【仪器及试剂】 仪器：滴定装置 25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。 试剂：0.1 mol/L HCl标液；甲基橙2g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；基准无水碳酸钠。 【实验步骤】 HCl溶液浓度的标定 准确称取已烘干的无水碳酸钠3份于锥形瓶中，加入约30ml水使其溶解。再加1~2滴甲基橙，用HCl滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。记下消耗提及，并计算HCl的浓度，相对平均偏差应不大于0.2%。 混合碱试样的测定 准确称取混合碱试样1.3~1.5g于250ml锥形瓶中，加入少量新煮沸的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，然后定量转移到250ml容量瓶中，定容，摇匀。 用移液管移取25ml混合碱试样溶液，再加1~2滴酚酞，用HCl滴定至溶液由红色刚刚转变为无色，即为第一终点，记下体积V1，再加1~2滴甲基橙与锥形瓶中，继续HCl滴定至由黄色变为橙色，记下小号体积V2，根据V1、V2甲酸试样中NaOH和Na2CO3的质量分数。平行测定3次。 【数据记录及处理】 序号 项目 1 2 3 称量瓶及Na2CO3的质量m1/g 23.2820 23.1333 22.9924 称量瓶及Na2CO3的质量m2/g 23.1333 22.9924 22.8791 m Na2CO3=(m1-m2)/g 0.1487 0.1409 0.1133 HCl最后读数V2/ml HCl起始读数V1/ml 消耗VHCl=(V1-V2)/ ml 28.05 0.05 28.00 27.88 0 27.88 22.07 0 22.07 CHCl Mol / L 0.1000 0.09535 0.09686 0.09740 0.0026 0.00205 0.00054 平均偏差 0.0035 相对平均偏差/% 序号 项目 1 2 3 混合碱试样Ms/g 0.144g 消耗HCl的体积V1 26.70 26.87 26.88 消耗HCl的体积V2 5.57 5.43 5.43 V1-V2= 21.03 21.44 21.45 56.9% 58.0% 58.0% 15.1% 15.0% 15.0% 的平均值 57.6% 的平均值 15.0% 相对平均偏差 【思考题】 1．答：HCl易挥发，其浓度不确定；NaOH易吸收空气中的CO2和水分，不易提存，因此HCl和NaOH的标准溶液必须用基准物质标定。 2．答：0.212~0.318g。 3．答：不准确要求，其目的是溶解Na2CO3。 4．答：浓度偏大。 5．答：先用酚酞做指示剂，将Na2CO3滴定为NaHCO3，测其消耗体积V1，再用甲基橙滴定NaHCO3测定其消耗体积V2。 MNa2CO3==V1×CHCl MNaHCO3==( V2—V1)× CHCl 6．答： 只含