水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成.pdf

实验 11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙 烯酸钠盐的合成 一、实验目的 1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。 2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。 二、实验原理 水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物， 易溶于水，起良好的螯合、 分散、缓蚀作用，阻止结垢并对老垢层起到疏松作用， 便于清垢的物质。对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用，可提高设备换热效 果，延长设备使用寿命， 起到节水和节能以及节约钢材的作用， 广泛应用于工业 循环冷却水和锅炉水的处理。 主要有缓蚀剂、 消垢剂和杀菌灭藻剂。 水质稳定剂 目前已有百余个品种，大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、 预膜剂、螯合剂、分散剂等，广泛应用于工业循环水， 锅炉及采暖水， 油田注水， 反渗透膜等系统。 聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一， 固态聚丙烯酸钠为白色 （或浅黄色） 块状或粉末，，液态产品为无色（或淡黄色）黏稠液体。溶解于冷水、温水、甘 油、丙二醇等介质中，对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属 离子对产品的消极作用， 是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。 高相对分子质 量的聚丙烯酸 (相对分子质量在几万或几十万以上 )多用于皮革工业、造纸工业等 方面。作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸， 相对分子质量都在一万以下， 聚丙烯酸 相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响， 从各项实验表明， 低相对分子质量 的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用。 丙烯酸单体极易聚合， 可以通过本体。 溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚 丙烯酸。它符合一般的自由基聚合反应规律， 本实验用控制引发剂用量和应用调 聚剂异丙醇， 合成低相对分子质量的聚丙烯酸， 并用端基滴定法测定其相对分子 质量。 三、实验仪器和试剂 1.实验设备：四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液 漏斗， pH 计。 2.实验材料：丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氯化钠，氢氧化钠标准溶液。 四、实验步骤 （一）低相对分子质量聚丙烯酸的合成 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的 250mL 四颈瓶中，加入 100mL 蒸馏水和 2g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入 10g 丙烯酸单体和 16g 异丙醇。开动搅拌器， 加热使瓶内温度达到 65～70℃。将 40g 丙烯酸单体和 2.5g 过硫酸铵在 40mL 水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程放热，瓶 内温度有所升高，反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约 0.5h。保持 90℃继续回流 1h，得到相对分子质量约在 500～4000 之间的聚丙烯酸。在制备 的聚丙烯酸水溶液中，加入 30%氢氧化钠溶液边搅拌边进行中和，控制溶液的 pH 值达到 10～12 范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。 （二）端基法测定聚丙烯酸的相对分子质量 准确称量约 0.2g 样品放入 100mL 烧杯中，加入 1mol/L 的氯化钠溶液 50mL ， 用 0.2mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定， 测定其 pH 值，用消耗的氢氧化钠毫升数 对 pH 值作图，找出终点所消耗的碱量。利用式（ 11-1）计算聚丙烯酸的相对分 子质量： 2 ?? =