(最新完整版)标准溶液的配置与标定.docVIP

标准溶液的配制与标定 容量法基本标准溶液的配制与标定 [1] 目录 1、 中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH 溶液的配制0.05M NaOH 溶液的标定 2、 氧化还原法KMnO4-Na2C2O4法0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制0.0500MKMnO4溶液的配制及标定K2Cr2O7 - （ NH4） 2Fe(SO4)2 法0.0500MK2Cr2O7 标准溶液的配制 0.05M （ NH4） 2Fe(SO4)2 溶液的配制0.05M （ NH4） 2Fe(SO4)2 溶液的标定碘量法 0.05M Na2S2O3 溶液的配制0.05M Na2S2O3 溶液的配制0.05M Na2S2O3 溶液的标定 3、 络合滴定法 0.0500MZn 标准溶液的配制0.05M EDTA 溶液的配制0.05M EDTA 溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于 110～120℃干燥 2 小时，干燥器中冷却至 室温后，感量 0.1mg 光电天平上称量瓶中称取 10.2114g ，烧杯中以冷沸的 去离子水溶解、转移至 1000ml 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签； 1.1.2 0.05M NaOH 溶液的配制 感量 0.1g 粗天平上称取 NaOH 2.0g ，在烧杯中以约 150ml 煮沸并冷却 的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至 1000ml 容量瓶中以此去离子水稀 释至刻度，摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以 20ml 吸液管分别吸取  0.0500M 邻苯二甲酸氢钾标准溶液  2～ 3 份于 250ml 锥形瓶中，分别加去离子水约 80ml 并略加摇振。 以待标定的 0.1MNaOH 溶液洗涤 25ml 滴定管 2～ 3 次，加此 NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至 滴定管的“ 0” 位置。滴定，加 0.1%酚酞溶液指示剂 2～ 3 滴，滴定至局部 出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点，记录此数据并计算、取平均值。 1.2 滴定 0.05M HCl 溶液 1.2.1 0.05MHCl 溶液的配制 以吸液管吸取浓 HCl 5ml ，加入约 150ml 去离子水中稀释， 转移至 1000ml 容量瓶中并以去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 1.2.2 0.05MHCl 溶液的滴定 以 20ml 吸液管分别吸取所配  0.05M HCl 溶液 2～ 3 份于 250ml 锥形瓶 中，分别加去离子水约 80ml，加 0.1%酚酞溶液指示剂（根据实际情况可选 用甲基橙、 0.25% 靛蓝二磺酸钠与等体积的 0.1%甲基橙混合指示剂） 2～ 3 滴，以已标定的 0.0500M NaOH 滴定，滴定至局部出现较明显的红色时放慢 滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶 液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。 2. 氧化还原法 2.1 KMnO4-Na2C2O4 法 2.1.1 0.0500MNa2C2O4 标准溶液的配制 基准试剂 Na2C2O4于 110～120℃干燥 2 小时，干燥器中冷却至室温后， 感量 0.1mg 光电天平上称量瓶中称取 3.3500g ，烧杯中以去离子水溶解、转 移至 1000ml 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 2.1.2 0.0500MKMnO4 溶液的配制及标定 感量 0.1mg 光电天平上称取 KMnO41.65g ，在烧杯中以适量去离子水溶 解、煮沸并低温保持 30min ，待冷却后置于冷暗处保存数日，以玻璃砂芯漏 斗过滤并以冷沸去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 以 20ml 吸液管分别吸取所配 0.0500MNa2C2O4标准溶液 2～ 3 份于 250ml 锥形瓶中，分别加去离子水约 80ml 并略加摇振。以待标定的 0.05M KMnO4 溶液洗涤 25ml 滴定管 2～ 3 次，加此 KMnO4溶液至滴定管中并调整液面至 滴定管的“ 0” 位置。滴定，待锥形瓶中溶液显微黄色时加 0.2% N- 苯基邻 氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液 2～ 3 滴，继续滴定至局部出现较明 显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。 2.2 K2Cr2O7 - （ NH4） 2Fe(SO4)2