教案——重金属检查.docxVIP

第10次课 4 学时 授课题目 重金属检查 授课方式 （请打√） 理论课√ 理实一体化□ 实验课□ 上机□ 习题课□ 其他□ 教学目的、要求：（分掌握、熟悉、了解三个层次） 1. 掌握重金属检查的基本操作。 2. 熟悉重金属检查的原理。 3. 了解重金属检查的注意事项。 教学重点及难点： 硫代乙酰胺法的原理及基本操作 教 学 基 本 内 容 方法及手段 《中国药典》规定的重金属检查法中的重金属，是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，包括Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等。药物生产中，接触铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故《中国药典》规定重金属检查以铅为代表。 《中国药典》收载有三种重金属检查法，包括第一法（硫代乙酰胺法）、第二法（炽灼残渣检查法）、第三法（硫化钠法），检查时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。 第一法（硫代乙酰胺法） 本法适用于溶于水、稀酸或乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属。 原理 硫代乙酰胺在弱酸（pH3.5）条件下水解，生成的硫化氢与供试品溶液中重金属离子生成有色的重金属硫化物的均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色进行对照比较，检查供试品中重金属是否超出限度。 C P （二）操作方法 （三）注意事项 第二法（炽灼残渣检查法） 本法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后按第一法进行检查。 （一）原理 取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法进行炽灼处理，使有机物分解，重金属游离出来。再与硫代乙酰胺水解产生的硫化氢生成有色金属硫化物的均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色进行比较，从而判断供试品中重金属是否超限。大多数中成药采用此法检查重金属。 （二）操作方法 （三）注意事项 第三法（硫化钠法） 本法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属限量检查。 （一）原理 在碱性条件下，某些重金属的溶解度增大，滴加硫化钠试液，可与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色进行对比，检查供试品中重金属是否超出限度。 （二）操作方法 （三）注意事项 采用设问、讨论、讲授等多种教学方法 作业、讨论题、思考题： 1. 硫代乙酰胺法的原理？ 2. 重金属检查三种方法的适用范围？ 课后分析小结： 《中国药典》收载有三种重金属检查法，包括第一法（硫代乙酰胺法）、第二法（炽灼残渣检查法）、第三法（硫化钠法） 制作方：辽宁医药职业学院 参考资料：《中药制剂检测技术》（中国医药科技出版社）、《中药制剂检测技术》（人民卫生出版社）、《中华人民共和国药典》现行版（中国医药科技出版社）