生活饮用水阴离子合成洗涤剂.pdfVIP

10 阴离子合成洗涤剂 10.1 亚甲蓝分光光度法 10.1 范围 本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水 中的阴离子合成洗涤剂。 本法适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测 定。 本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为 5 μg ， 若 取 100mL水样测定，则最低检测质量浓度为 0.05mg/L 。 能与亚甲蓝反应的物质对本标准均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺 酸盐、磷酸盐以及大量氯化物（ 200 mg）、硝酸盐（ 5000 mg）、硫氰 酸盐等均可使结果偏高。 10.2 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂 萃取的蓝色化合物。 未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。 根据有机相 蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 10.1.3 仪器 10.1.3.1 分液漏斗， 250mL 10.1.3.2 比色管 ,25mL 10.1.3.3 分光光度计 10.1.4 试剂 10.1.4.1 三氯甲烷 10.1.4.2 亚甲蓝溶液 : 称取 30mg亚甲蓝 (C16H18CLN3S·3H2O),溶于 500mL纯水中，加入 6.8mL 硫酸 ( ρ20=1.84g/mL) 及 50g 磷酸二氢钠 （NaH2PO4·N2O）, 溶解后用纯水稀释至 1000 mL。 10.1.4.3 洗涤液：取 6.8 mL 硫酸 ( ρ20=1.84g/mL) ) 及 50g 磷酸二 氢钠 , 溶于纯水中 , 并稀释至 1000 mL。 10.1.4.4 氢氧化钠溶液（ 40g/L ） 10.1.4.5 硫酸溶液 {c(1/2H2SO4)=0.5mol/L}: 取 2.8 mL 硫酸 ( ρ 20=1.84g/mL) 加入纯水中 , 稀释至 100mL。 10.1.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液 [ ρ （DBS）=1mg/mL]:称取 0.500 g 十二烷基苯磺酸钠 (C12H25-C6H4SO3Na,简称 DBS)溶于纯水 中，定容至 500 mL。 十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯品配制。 如无纯品， 可用市售 阴离子型洗衣粉提纯。方法如下：将洗衣粉用热的乙醇 [ ψ （C2H5OH） =95%]处理，滤去不溶物。再将滤液加热挥发去除部分乙醇，过滤， 弃去滤液。将滤渣再溶于少量热的乙醇中，过滤，如此重复三次。然 后于十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中加等体积的纯水， 用相当于溶液三 分之一体积的石油醚（沸程 30℃～60℃）萃洗，分离出石油醚相， 按同样步骤连续用石油醚洗涤 5 次，弃去石油醚。最后将 分析步骤十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液蒸发至干，在 105℃烘烤，得到 白色或淡黄色固体，即为纯品。 10.1.4.7 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液 [ ρ(DBS)=10μｇ/ mL]: 取 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液 (10.1.4.6)10.00 mL 于 1000 mL 容 量瓶中 , 用纯水定容。 10．1．4．8 酚酞溶液（ 1g/L ）：称取 0.1 g 酚酞 (C20H14O4),溶于乙 醇溶液 (1+1) 中, 并稀释至 100 mL。 10．1．5 分析步骤 10．1．5．1 吸取 50.0 mL 水样，置于 125 mL 分液漏斗中（若水样