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农残检测前处理中几种提取方法的对比关于这部分的内容，在以前的帖子已经发表过，这次为了参加论坛活动重新修改了一小部分内容、增加了几幅图片、对部分内容做了修改。以前帖子链接： /bbs/shtml1269652/和 /bbs/shtml1274741/（以下是个人对以前用过的一些提取方法的一些粗浅的看法和总结；有很多不妥或错误的地方，恳请各位版友多多指正、不吝赐教。也希望各位实验的版友多多交流与讨论。） 第一部分：固体、半固体样品的提取方法 1.索氏提取法（自动索式提取）索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用（图1）。美国环保署（EPA）将其作为萃取有机物的标准方法之一（EPA3540C）；国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些；决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数（在某种程度上可以说是提取时间），一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异；一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失；在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒（这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解）。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少（特别是冬天等环境温度较低的时候），从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染；实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水（可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用）在清洗干净、烘干或者风干。索氏提取中还有一种自动索氏提取法（ Automated Soxhlet Extraction Method），EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。 2.振荡提取和组织捣碎法（匀浆法）振荡提取和组织捣碎法（匀浆法），这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用； 这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。 在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。 振荡法和和组织捣碎法（匀浆法）以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。实现这个步骤可以用过滤（抽滤）和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂（如Celite 545）进行抽滤。如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。 在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。 [Last edit by hotdoglet] 仪器专场展示： 标准物质?? 食品标准物质?? 化学试剂 关 键 词： 前处理? 总结? 农残检测? 仪器论坛? 几种? 收藏 分享 评分 我在故我思 技术 财富 ??????? 个人资料 加为好友 给他留言 帖子合集 沙发 ? 只看作者??回复于：2009-2-15 16:01:28 回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 3.超声波提取法超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在农药残留分析的样品前处理中也有广泛的应用，如EPA3550方法。 超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的（图2），也有专门针式提取器（如超声波细胞破碎仪，图3）。无论是哪种提取设备，都是利用了超声波的“