检验方法验证的类型及基本要求.docxVIP

___________________________________________________________________________________________________ 检验方法验证的类型及基本要求 （一） 概述 1、 对于直接引用有法定依据的方法，如药典标准和部颁标准，仅做系统适应性试验即 3、 其他分析方法可分为 4 种类型，验证要求可参见下表 不同分析方法的验证要求 验证项目 类 型 类型 I 类型 II 类型 III 类型 IV 精品资料 ___________________________________________________________________________________________________ * * —— 要求 要求 —— —— —— —— 要求 —— 要求 要求 —— 范围 * 验证的内容及基本要求 80%~120%，则应取 80%、100%、120% 3 个浓度，每个浓度测定 3 次，计算 9 个测定结 果的回收率及相对标准偏差，回收率及相对标准偏差均应在规定限度之内。 （1） 原料药含量分析 可通过分析已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得 结果与另一验证的方法所得结果进行比较。 （2） 制剂中各组分的含量分析 按制剂处方取适量各组分进行有机物混合得有一混合 精品资料 ___________________________________________________________________________________________________ （1） 重复性 方法重复性的确定至少要取方法范围内的 3 个浓度级别，每个浓度级别 （2） 中间精密度 中间精密度主要是为考察随机变动因素（如时间、人员、设备等） 对精密度的影响，但不必对每个可能的影响因素进行单个的考察，可设计方案对其进行统一 考察。色普分析方法由于受外界因素的影响较大，故一般需考察中间精密度，至少应在两种 不同条件下进行考察（如不同时间，更换实验人员等）。 （3） 重现性 一般实验室不进行此项考察，只有当分析方法将被法定标准采用时，才 进行重现性试验。建立药典分析方法时常需通过协同检查得出重现性的结果。如紫外分光光 精品资料 ___________________________________________________________________________________________________ 4. 检测限 检测限指样品中被测物能被检测出的最低量。 非仪器分析目视法 通过用已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检 仪器分析方法 可以非仪器分析所用的目视法来确定检测限，也可用已知浓度的 精品资料 ___________________________________________________________________________________________________ 6. 线性 7. 范围 对于原料药和制剂的含量测试，范围以内感为测试浓度的80%~120%。 杂质测定，范围应为测试浓度的 50% ~120%。 含量均匀度，范围应为测试浓度的 70%~130%，根据某些剂型的特点（如气雾剂）， 此范围可适当放宽。 精品资料 ___________________________________________________________________________________________________ 9. 耐用性 精品资料 ___________________________________________________________________________________________________ 精品资料