定量化学分析 重量分析操作条件的选择 重量分析操作条件的选择.pptx

《定量化学分析》 主讲人：石慧重量分析——硫酸镍中镍含量的测定项目七1认识重量分析任务2重量分析操作条件的选择 3分析测试——硫酸镍中镍含量的测定任务2重量分析操作条件的选择一、沉淀类型和形成过程二、影响沉淀纯度的主要因素 三、沉淀条件的选择四、沉淀的过滤 、洗涤、烘干或灼烧五、有机沉淀剂六、 重量分析的计算一、 沉淀类型和形成过程 1、沉淀类型（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm； 排列整齐，结构紧密； 体积小，吸附杂质少； 易于过滤、洗涤 。例：BaSO4↓（细晶形沉淀） MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）（2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm； 结构疏松； 体积庞大，吸附杂多； 不易过滤、洗涤。 例： Fe2O3?2H2O↓（3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间 例：AgCl↓大小小大沉淀的分类实例 沉淀颗粒半径BaSO4MgNH4PO40.1 ~ 1 ?m晶形沉淀AgCl凝乳状沉淀0.02 ?mFe2O3.nH2O无定形沉淀Al2O3.nH2O主要成因沉淀外观沉淀自身性质沉淀时的条件凝 聚无定形沉淀成核过程均相成核异相成核长大过程构晶离子晶核沉淀颗粒晶形沉淀定向排列2、沉淀形成过程 无定形沉淀形成示意SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+晶形沉淀过程示意SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+BaSO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SOBa2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-Ba2+Ba2+Ba2+SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+(1)晶核的形成 均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互 静电作用缔合而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒 形成晶核。(2)晶核的生长 影响沉淀颗粒大小和形态的因素： ①聚集速度：构晶离子聚集成晶核的速度。 与物质的本性有关，更与溶液的过饱和度有关。 ② 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度。 与物质的本性有关，极性越强，定向速度越大。【结论】沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小 聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速