还在为FID点火失败而烦恼吗.docVIP

还在为FID点火失败而烦恼吗？ 摘自实验与分析网站 到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种，但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现点不着火、不出峰、信号小、基线噪声大等现象。 应用最广泛的气相色谱检测器氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。但其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。我们知道不同厂商在设计FID 点火技术时由于考虑因素不同可大体分为： （1）爆鸣点火； （2）喷嘴口处点燃； （3）检测器顶部（排气口）处点火 后引燃。在实验室的小伙伴，应该都遇到过这种情况：预热一段时间后，FID点不着火，这是实验室经常会发生的事了，多数人都会选择人为吹口气来点火，是比较常见也比较有效的办法，你是否曾担心这样会对设备或对人体有什么潜在的危害？小编也说不清，不过，倒是可以帮您分析下，为什么FID检测器会点不着火？如何排除故障？点火困难如何进行问题排除1、检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器，最好把氢气放空一段时间再点火。2、检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。3、检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。4、观察尾吹气流量（Makeup Flow）设置，FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。5、等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。6、检查柱子连接好了没有，有没有漏气。7、必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。8、检查工作站点火补偿（Lit offset）设置，一般设置为2.0PA，设置过大而实际基线值低，会点火报警。9、检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。10、清洗FID喷嘴。11、必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如果确认着火而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID/FPD硬件故障。FID点不着火常见原因分析1、点火线圈不给力，由于火焰燃烧或者样品组分复杂等原因，容易导致点火线圈的金属丝靠近外面的部分氧化甚至生锈，因此在点火的时候，虽然能够看到点火丝发红但是外面的部分没有红，因此没有与氢气接触，因此也就点不着火，吹一下就是这个原因，对着小孔吹，将氢气吹入小孔中，与发红的点火丝接触，进而点着火。如果是这个原因，建议用牙签之类的东西，将点火丝向外轻轻挑出来一些，使没有氧化的部分尽量的靠近外部。但是注意千万别挑断了或者线圈之前或者与小孔的外壁接触，这样容易短路或者烧断线圈。至于人工点火使用什么工具，很多人使用点火枪，这的确很方便，但是点火枪会放出电火花，出现意外了把板子烧了就不划算了。宝宝说的用火柴比较安全但是千万要注意不要有炭灰落入检测器。2、气体比例不合适。FID的火焰属于富氧火焰，一般氢气和空气的比例为1：10 左右，氢气比例太小容易导致点不着火，而造成这种情况的原因很多，比如氢气流量不够、空气或者makeup气流量过大、检测器漏气等。这时候需要检查的地方很多，气源是否充足，EPC工作是否正常，色谱柱连接检测器部分是否漏气，大螺帽是否拧紧，甚至里面的石墨垫是否由于用力过猛而碎裂，喷嘴是否堵塞等一系列的细节问题。而如果气源使用的是气体发生器，则还要注意，无论是电解水还是碱液的发生器，一定要解决气体的除水工作，否则氢气中水分太大也会导致点不着火。尤其是长时间不用或者刚开机的时候这种情况尤其明显。往往要加热检测器并且加大氢气流量吹一会儿才能点着火。FID使用注意事项1. FID虽然是通用型检测